[发明专利]一种流动注射氢化物发生器

说明书

本发明涉及一种分析测量仪器，具体地说是提供一种以流动注射氢化物发生一原子吸收分析联用技术为基础而设计的分析测量仪器-流动注射氢化物发生器。

80年代原子吸收氢化物发生法已成为砷、硒、铋、锑等能形成共价氢化物的元素的主要分析手段。随之氢化物发生仪器也成为原子吸收光谱仪的重要附件。然而这类氢化物发生仪器多采用间歇式操作，消耗试样及试剂较多，干扰较大，也影响了系统的自动化。有些型号则结构复杂或玻璃部件较多，易出现故障。虽有少量厂家采用连续流动式的仪器，但灵敏度常有较大损失且上述缺点多数并未消除。有代表性的较先进的间歇式仪器有美国Perkln-Elmer（P-E）公司的MHS10及MHS-20氢化物发生器，90年代初开始把流动注射分析（FIA）技术用于氢化物发生一原子吸收光谱分析（HGAAS），即把FIA分析速度快、试样、试剂消耗少，重现性好的分析性能和灵活多样的溶液处理手段与HGAAS结合起来，以克服上述不足。这种方法在实验室工作中显示出较好的优越性并得到迅速的发展。美国P-E公司在世界上首先推出了FIAS-200流动注射氢化物发生仪。该仪器性能可靠，显示出FIA氢化发生法的优越性，但售价高昂。

本发明的目的是提供一种采用流动注射氢化物发生-原子吸收联用技术而设计的分析仪器，这种仪器不但具备先进的流动注射氢化物发生仪的分析速度快、试剂、试样消耗少，重现性好，抗干扰能力强，不污染工作环境等优点，而且仪器造价低与间歇式氢化物发生器相近。有利于流动注射氢化物发生-原子吸收分析法在实际分析工作中推广应用。

本发明的流动注射氢化物发生器由蠕动泵、自动采样阀、气液分离器、原子化器、限流器及其它附件组成。图1为本发明的流动注射氢化物发生器结构及流路示意图，图中，1、蠕动泵;2、自动采样阀;3、气液分离器;4、原子化器;5、限流器;6、盘管;7、反应器。a、试剂通道;b、载流通道;c、采样通道;d、废液通道;E、载气;S、进样通道。具体地说蠕动泵采用鼓转式泵头、双面压盖，且调压体对压盖的压力始终处于弹性压力。驱动电机采用稀土永磁低速同步电机，具有转矩大、转速稳定、噪音低、泵管受力均匀，通道多的特点。自动采用阀其定子、转子采用聚四氟乙烯和聚氯乙烯材料制成，死体积小、阀面耐磨且不易泄露，可耐较强酸、碱溶液和有机溶剂。石英原子化器由石英管和支架组成。其支架应具有通用性，能安装在绝大多数原子吸收燃烧器上。气液分离器是使系统中试样、试剂反应后生成的氢化物，载气与废液在此进行分离，气体进入原子化器，目前普遍采用的是由玻璃吹制的分离器。本发明的特征在于气液分离器采用有机玻璃制作，其引出、引入口均采用压管螺钉连接，内部填充有玻璃小球，气体出口设计成圆锥形以有利于气液分离和防止液滴贱出污染原子化器。本发明发生器的气液分离器的详细结构，由附图2气液分离器结构图示出，图中：11、器体;12、引入口;13、废液口;14、气体出口;15、玻璃小球;16、内腔，附图2所示气液分离器，其器体11为一有机玻璃柱体，其内腔16中填充玻璃小球15。限流器是为减少发生器的系统阻力和储备压的变化造成载气不稳定而设计的一种载气限流器，其设计思想是把具有很大阻力的限流器作为发生器系统主要负载，因此系统本身阻力的变化可以忽略。本发明的特征在于发生器的限流器由内径为0.1～0.07mm的微孔管，透气膜和外套组成，微孔管和透气膜可采用毛细管和聚四氟乙烯膜制成附图3为限流器结构示意图，图中：21、器体;22、微孔管;23、透气膜;24、引出螺丝。为便于测量在限流器出口设置切换阀，同时这种限流器可直接安装在气瓶上的气压表上，使用调整方便。这种结构限流器可对气体形成较大阻力，从而使载气系统形成高备压，低流速的合理状态，以获得稳定的载气流，极大地改善了仪器的分析测定精度。

本发明发生器的流路设置是用蠕动泵1的两个通道a、b分别泵取载流和试剂流，用另外两个通道c、d分别抽取试样和经气液分离器3分离出来的废液。试样经自动采样阀2S进样通道注入到载流中，在盘管7中经一定程度分散，与试剂汇合。在反应管8中发生氢化物生成反应，生成的氢化物、氢气与载气汇合后到达气液分离器3。分离出的气体混合物进入原子化器4，氢化物被解离为自由的基态原子，从而得到吸收信号。下面通过实施例对本发明的技术给予进一步的说明。

实例1，流动注射氢化物发生器的制备