[发明专利]氰化提金液中游离氰的离子选择电极分析法

说明书

本发明涉及一种化学分析测定方法，具体地说是提供一种用于测定氰化提金液中游离氰浓度的离子选择电极分析方法。

氰化法是目前从矿石中提取黄金的主要方法。而采用该工艺时，测定氰化提金液中游离氰浓度是一项重要的工艺指标。现行较为普遍采用的分析方法是银量法。但该方法操作较烦，并且要求溶液无色，当溶液中存在Zn²⁺，Cu⁺离子时测量结果系统偏高，准确性差。可用于测定游离氰的另一种方法与本发明相似也是采用离子选择电极分析法。这种方法通常使用的“氰离子选择电极”敏感膜的有效成份为AgI，其使用上限为游离氰化钠0.05g/l，超出此上限，敏感膜成份，将加速溶解而失效。也有采用Ag₂S为膜材料的银离子选择电极测痕量氰，测定时加入微量（＜10^-5M）KAg（CN）₂作为指示剂，其浓度上限仅为3PPm，浓度更高时膜电位不稳定。

由于目前应用的离子选择电极分析法只适用于低浓度（游离氰化钠浓度小于0.05g/l）含氰溶液中氰浓度的测定。而普通的氰化提金液中游离氰化钠的浓度范围为0.1～6.0g/l，因此，用上述离子选择电极法是无法准确测定其浓度的。此外，目前采用的离子选择电极分析法中，通常的流通测量池使用甘汞电极或Ag/AgCl电极作为参比电极，其缺点是要定期补加内充液，氰化物反渗时会使参比电极中毒而失效。同时，常常使用装配式固膜电极传感器，采用整个膜片与密封胶圈接触，接触缝隙处的溶液死角难以流通，造成电极响应迟缓。

本发明的目的是提供一种测定氰化提金液中游离氰浓度的离子选择电极分析方法。该方法操作简便，测量准确、快速，同时测量电极结构简单、响应快、寿命长。

本发明的用于测定氰化提金液中游离氰浓度的离子选择电极分析方法，其电极仍然可用Ag₂S、Ag₂Se或Ag₂Te作为敏感膜材料的银离子选择电极，其特征在于测定时加入Ag（CN）₂为膜电位稳定剂，分析溶液中稳定剂的浓度范围为10^-4～10^-1M，最好为10^-3～10^-2M，稳定剂的作用原理如下：

以Ag₂S为膜材料的银离子选择电极，其定位离子为Ag⁺，即膜电位E与膜表面处的银离子活度a_Ag之间有对应关系：

E＝E⁰+sl_ga_Ag（1）

式中，E⁰，S在一定条件下为常数。

膜表面处的银离子活度a_Ag由两部分组成;即溶液本体中的银离子活度a^Ag及膜溶解新增的银离子活度a′_Ag，而a_Ag＝a_Ag+a′_Ag，代入（1）

E＝E⁰+Slg（a⁰_Ag+a′_Ag） （2）

a′_Ag的数值与游离氰的浓度，膜的表面形态、扩散层厚度、溶液含氧量等因素有关，很不稳定，其数值波动是膜电位不稳的主要原因。