[发明专利]高温盐分离成工业盐和硫酸镁的方法

说明书

本发明属于无机化工技术领域，是将高温盐分离成工业盐和七水硫酸镁的方法。

高温盐是海盐化工厂在生产过程中排出的废料。多年来，包括沿海各大盐场的许多单位做了大量实验想把高温盐分离开来，但每种方法都有一定的缺点，因而高温盐的分离一直未能工业化。到目前为止，各苦卤化工厂把高温盐大部分都排入大海。据有关部门统计，全国每年排出的高温盐总量在40万吨左右，这不仅造成资源的浪费，而且也造成环境污染。

本方法利用重力原理，有效地将高温盐分离成工业盐和七水硫酸镁两种化工产品，使废料高温盐变成工业产品。

本发明的工艺流程和工艺条件如下：

第一次循环时把高温盐和一种含MgCl₂10～20%的高温盐饱和液以及10～50%的硫酸按高温盐∶高温盐饱和液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001（重量）配比混合，在常温下（0～40℃），搅拌3～20分钟，沉降3～20分钟，将液体部分（称作镁乳）和沉降部分（称作尾渣（1））进行倾出（或吸出）分离，分离出的尾渣（1）再用高温盐饱和液洗涤分离三次。洗涤分离后的液体部分分别叫做一次洗液、二次洗液、三次洗液，固体部分分别叫做尾渣（2）、尾渣（3）、尾渣（4）。洗涤配比为：尾渣（1）∶高温盐饱和液＝尾渣（2）∶高温盐饱和液＝尾渣（3）∶高温盐饱和液＝1∶1～3（重量）。洗涤条件为：温度0～40℃，每次搅拌3～20分钟，沉降3～20分钟。镁乳中加入一定的水，其比例为：镁乳∶水＝1∶0.1～0.2（重量），常温下搅拌4～24小时，分离得七水硫酸镁和硫酸镁母液，硫酸镁母液经过滤得清液和泥浆，尾渣（4）经甩干后得工业盐和附产卤，其工艺流程见附图（一）。

第二次及以后各次循环时，将高温盐、上次循环所得一次洗液和硫酸按配比（重量）制成浆料，通过沉降将其分离成镁乳和高温盐尾渣（1），然后将镁乳与水按配比（重量）混合经转化制得七水硫酸镁和硫酸镁母液。高温盐尾渣（1）用二次洗液洗涤分离得高温盐尾渣（2）和一次洗液，高温盐尾渣（2）用三次洗液洗涤分离得高温盐尾渣（3）和二次洗液，高温盐尾渣（3）用硫酸镁母液和附生卤的混合液按配比（重量）洗涤分离得高温盐尾渣（4）和三次洗液，最后，高温盐尾渣（4）通过甩干得工业盐和附生卤。

本发明的具体工艺条件为：将高温盐、上次循环的一次洗液和10～50%的硫酸按高温盐∶一次洗液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001（重量）配比制成浆料，搅拌3～20分钟，沉降3-20分钟，温度为0～40℃，分离出镁乳和高温盐尾渣（1）。镁乳中加入一定的水，其比例为：镁乳∶水＝1∶0.1～0.2（重量），在0～40℃温度下搅拌4～24小时，分离得硫酸镁和硫酸镁母液，硫酸镁母液经过滤得清液和泥浆。高温盐尾渣（1）用上次循环的二次洗液洗涤，分离后得一次洗液和高温盐尾渣（2），高温盐尾渣（2）用上次循环的三次洗液洗涤，分离后得二次洗液和高温盐尾渣（3），高温盐尾渣（3）用上次循环的硫酸镁清液和部分附产卤的混合液按比例（重量）洗涤，其配比（重量）为：高温盐尾渣（3）∶硫酸镁清液∶附产卤＝1∶1～2∶0.1～1，分离得三次洗涤和尾渣（4）。每次洗涤时，温度为0～40℃，搅拌3～20分钟，沉降3～20分钟，尾渣（4）经甩干后得工业盐和附产卤。工业流程见附图（二）。

本发明所得工业盐和七水硫酸镁均能达到国家工业级标准。本发明工艺简单，操作容易，能耗低，无三废污染。

实施例1：

称取400克高温盐于烧杯中，加入含800克MgCl₂10～20%的高温盐饱和液和0.5克20%重量百分比的硫酸，在20℃的温度下搅拌10分钟，静止沉降10分钟，倾出杯中液体部分（镁乳）726.6克，再往镁乳中加入70克水，20℃的温度下搅拌4个小时，分离得143.5克七水硫酸镁和653.1克硫酸镁母液。硫酸镁母液经过滤得650.1克清液和3克泥浆。往含沉淀物（高温盐尾渣（1））的烧杯中加入800克高温盐饱和液，在20℃的温度下搅拌5分钟，沉降5分钟，倾出一次洗液793克，再往烧杯中加入800克高温盐饱和液，20℃的温度下搅拌5分钟，沉降5分钟，倾出二次洗液827.5克，最后再往烧杯中加入800克高温盐饱和液，20℃的温度下搅拌3分钟，沉降3分钟，倾出793.9克三次洗涤，最后的尾渣（高温盐尾渣（4））经甩干得209克工业盐和250克附生卤。

实施例2：

将上次循环的793克一次洗液和400克高温盐及0.5克20%重量百分比的硫酸，在25的温度下搅拌10分钟，静止沉降10分钟，倾出镁乳736.5克，镁乳加90克水，25℃的温度下搅拌6小时，分离得169克七水硫酸镁和657.5克硫酸镁母液，硫酸镁母液经过滤得654.5清液和3克泥浆。往倾出镁乳后的烧杯中加入上次循环的827.5克二次洗液，25℃的温度下搅拌5分钟，静止沉淀5分钟，倾出762.7克一次洗液，再往倾出一次洗液的烧杯中加入上次循环的793.9克三次洗液，25℃的温度下搅拌5分钟，静止沉淀5分钟，倾出791.5克二次洗液。最后再往烧杯中加入上次循环的650.1克清硫酸镁母液和149.9克附产品的混合液，25℃的温度下搅拌3分钟，沉淀3分钟，倾出832.4克三次洗液，沉淀部分（高温盐尾渣（4））经甩干后得208克工业盐和283.3克附生卤。