[发明专利]生产疏水白炭黑的方法

说明书

本发明属于生产疏水白炭黑的方法，具体一些说，本发明属于用普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣为基本原料生产疏水白炭黑的方法。

通常所说的白炭黑，是指沉淀法制得的水合二氧化硅（叫沉淀白炭黑）或气相法制得的热裂二氧化硅（叫气相白炭黑），统称为普通白炭黑，它们都属于无定型二氧化硅。现有的疏水白炭黑是用这两类普通白炭黑为基本原料生产的。其生产方法有多种，主要方法有两种。一种是用干燥的普通白炭黑与有机疏水处理剂或无机疏水处理剂的蒸汽接触并反应的蒸汽法（US4054689）。另一种是在FR2613708号专利中介绍的向普通白炭黑中加入有机疏水剂并在热压釜中进行高温高压反应的方法。这些方法生产的疏水白炭黑产品成本高，生产工艺复杂。

本发明的一个目的是提供一种以普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣为基本原料生产疏水白炭黑的方法。

本发明的另一目的是提供一种以普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣为基本原料，并加入疏水剂作疏水处理，或者，在加入疏水剂作疏水处理的同时加入普通白炭黑，生产疏水白炭黑的方法。

本发明的再一目的是提供以普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣为基本原料生产的疏水白炭黑系列产品。

本发明还有一个目的是提供一种回收利用普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣的方法。

普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣的孔隙内部及外表面吸附的氟硅酸或/和氟化氢，在高温下分解、挥发使二氧化硅表面亲水基团疏水化，赋予二氧化硅一定的疏水性能。这些吸附的氟硅酸或/和氟化氢起到无机疏水剂的作用。本发明的独特之处正是有效利用这一点。迄今尚未见用此种二氧化硅废渣为原料生产疏水白炭黑的方法。

本发明的一种生产疏水白炭黑的方法，是以普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣为基本原料，用水溶性碱将普通过磷酸钙的副产二氧化硅废渣中和至pH值为3～14，较好的是中和至pH值为5～12，中和反应10分钟至2小时，较好的是中和反应25分钟至1小时;除去中和反应料液内的硬质硅胶和杂质，过滤至含水重量小于85%，较好的是含水重量小于75%;把过滤得的二氧化硅在温度80℃～500℃下疏水活化0.5～5小时，较好的是在温度为150℃～450℃下疏水活化1～4小时;将高温疏水活化的二氧化硅粉碎至74μm以下，较好的是粉碎至45μm以下，就得到本发明方法生产的一种疏水白炭黑产品。这样制得的疏水白炭黑，具有暂时的疏水性，可用于对疏水性要求不高的领域，例如，作为粉体的润滑剂、防结块剂等。

本发明的第二种生产疏水白炭黑的方法，是以普通过磷酸钙生产中副产的二氧化硅废渣为基本原料，用水溶性碱将普通过磷酸钙的副产二氧化硅废渣中和至pH值为3～14，较好的是中和至pH值为5～12，中和反应10分钟至2小时，较好的是中和反应25分钟至1小时;除去此中和反应料液内的硬质硅胶和杂质，过滤至含水重量小于85%，较好是含水重量小于75%;向过滤得的二氧化硅中加入占疏水白炭黑产品重量1～20%疏水剂，较好的是加入占疏水白炭黑产品重量3～15%的疏水剂，加入的疏水剂可用溶剂稀释也可不稀释，混合均匀，并在温度100℃～300℃下干燥至含水重量小于30%;将干燥过的二氧化硅粗粉碎，再在80℃～500℃的温度下疏水活化0.5～5小时，较好的是在150～450℃下疏水活化1～4小时;把高温疏水活化得的半成品二氧化硅粉碎至74μm以下，较好的是粉碎至45μm以下，从而得到本发明方法生产的疏水白炭黑一系列产品。这样制成的疏水白炭黑的疏水性等性能优于本发明的第一种方法制得的疏水白炭黑产品，既可用于各种粉状物的润滑剂和防结块剂，又可用于生产疏水性涂料，还可作各种水溶液和有机溶剂的消泡剂等。