[发明专利]利用洗油残渣生产古马隆树脂的方法

说明书

本发明涉及一种橡胶软化剂的制造方法，具体地说是一种利用洗油残渣生产古马隆树脂的方法。

洗油残渣是焦油煤气脱苯洗油再生过程中产生的一种黑色沥清状物质，长期作为焦化厂的废料处理，严重污染环境。经检索中外有关文献，尚未发现利用洗油残渣生产古马隆树脂的报道。

本发明的目的是提供一种利用洗油残渣生产古马隆树脂的方法，从而变废为宝，弥补了自然资源的供应不足，降低了橡胶产品的生产成本。

洗油残渣中含有大量的芳烃聚合物（俗称树脂），主要由苯乙烯、茚、古马隆及其同系物组成，其次还含有少量的灰分（0.12～3%）及机械杂质，软化点较低（20℃～45℃）。上述芳烃非聚合物的汽化温度为200℃～360℃，若单纯采用蒸馏法分离，将造成蒸馏盒内底部物料炭化结焦（300℃以上），因此，本发明是采用蒸馏加汽提的方法进行分离，以降低加热温度，避免设备损坏，采用将不同灰分含量的洗油残渣进行高低含量调合的方法控制物料灰分含量在1%以下，采用加热过滤法去除机械杂质。

本发明是这样实现的：先将洗油残渣投入调合槽中加热并调合灰分含量在1%以下，当温度升至80℃时通过调合槽底部的排渣口排出沉淀的机械杂质，温度为80℃～100℃时加入0.3%的浓硫酸进行缩聚反应，并以60转/分的速度搅拌，然后通过保温螺旋泵将物料泵入蒸馏釜中加热，当温度升至180℃时通过蒸馏釜上的蒸汽阀通入3kg/cm²的蒸汽进行汽提，同时启动循环水泵将20℃的水泵入水喷淋冷却塔中冷却结晶从蒸馏釜中馏出的芳烃气体，并以20℃/时的升温速度继续对蒸馏釜进行加热，当温度升至240℃～250℃时取样分析，测得物料软化点为83℃～85℃时关闭蒸汽阀并降温，当温度降至180℃～200℃时通过蒸馏釜的放料阀将物料排入结晶盘中冷却结晶，测得物料软化点为85℃～87℃破碎物料并包装，即得到收率达70%～90%的古马隆树脂。

附图为本发明的生产工艺流程图。

本发明工艺可行，设备简单，产品收率高，其质量指标见下表：

项目    质量指标    测试方法

外观    黑色有光泽的固体    目测

软化点（环球法）    80℃～90℃    YB313

灰分（%）    ≯1.5    YB313

酸碱度（%）    ≯0.05    YB313

水分（%）    ≯0.5    YB313

实施例：以3000kg的洗油残渣为投料量，其理化数据为：树脂含量85%（即前述芳烃聚合物）、灰分0.8%、机械杂质0.1%、软化点45℃。先将3000Kg的洗油残渣投入调合槽中并用蛇形换热器加热，当温度升至80℃时通过调合槽底部的排渣口排出沉淀的机械杂质，温度为80℃～100℃时加入90Kg的95%的H₂SO₄进行缩聚反应，并以60/分的速度搅拌30分钟，然后通过保温螺旋泵将物料泵入蒸馏釜（卧式煤窑炉）中加热，当温度升至180℃时通过蒸汽阀通入3kg/cm²的蒸汽进行汽提，同时启动循环水泵将20℃的水泵入水喷淋冷却塔中冷却结晶从蒸馏釜中馏出的芳烃气体，并以20℃/时的升温速度继续对蒸馏釜进行加热，当温度升至240℃时取样分析，测得物料软化点为83℃时关闭蒸汽阀并将炉膛火源退出自然降温，当温度降至180℃时打开放料阀将物料排入结晶盘中冷却结晶，测得物料软化点为85℃破碎物料并包装称重，得到2800kg古马隆树脂。待蒸馏釜的温度降至常温时清除釜底残渣约80Kg。产品的软化点为85℃、灰分为0.86%、酸碱度为0.03%、水分为0.3%。