[发明专利]氯乙酸母液的成分分离及应用

权利要求书

1、一种采用分级蒸馏法分离含有一氯乙酸和二氯乙酸为主要成的氯乙酸母液的方法，其特征在于：

(1)在蒸馏瓶中将氯乙酸母液常压、50～135℃温度下蒸馏，蒸出并收集醋酸和其它低沸物；

(2)上述的蒸馏瓶含一氯乙酸和二氯乙酸混酸中加共沸剂50～200mmHg和85～132℃条件下，进行减压蒸馏，收集共沸馏出液，冷却至20℃，过滤出一氯乙酸结晶，滤液静置分层，下层混有一氯乙酸的二氯乙酸并入蒸馏瓶的余液中；

(3)将余液放入酯化蒸馏装置内加热至88℃，加入甲醇，在92～97℃温度范围内收集酯化馏出液，待不馏出液体时加入计算量的水，升温至108℃，至少量液体馏出停止加热蒸馏，得粗混合酯水馏出液，静置分层，分离出粗混和酯，用稀碳酸钠水溶液洗至中性，水洗两次。加入甲醇的量与处理氯乙酸母液量的重量比为1∶4.4；

(4)将混和酯常压蒸馏，分别收集128～131℃和141～143℃的馏分，分别得一氯乙酸甲酯和二氯乙酸甲酯，即可完全将氯乙酸母液成分分离完毕。

2、按照权利要求1所述的分离氯乙酸母液的方法，其特征在于减压蒸馏是在压力为100mmHg和100～115℃条件下进行。

3、按照权利要求1所述的分离氯乙酸母液的方法，其特征在于所述的共沸剂是4.2煤油172～218℃温度范围内的馏分。

4、按照权利要求1所述的分离氯乙酸母液的方法，其特征在于所述的共沸剂的使用量是所述的混酸中一氯乙酸含量的1.5～2倍。

5、按照权利要求1所述的分离氯乙酸母液的方法，其特征在于所述的碳酸钠水溶液浓度为5%。

6、按照权利要求1或2所述的分离氯乙酸母液的方法，其特征在于减压蒸馏时水冷凝管内通入70℃的热水。