[发明专利]无污染有机硅偶联剂的生产方法及其产品

说明书

本发明涉及一种有机硅偶联剂生产方法，特别是乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的生产方法，及乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的生产方法，及乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的石腊型硬质酸型和陶土型三种类型产品。

现有的乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷生产工艺长，污染严重，排放的盐酸腐蚀性强，且纯度低，得率亦较低，至使加工过程和结果均处于较低档次，且产品剂型不全，使用受到一定限制。

本发明的目的在于提供一种醇解法，具有盐酸吸收设备和提纯工艺的乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷生产方法，及其用该方法生产的有机硅烷的三个产品剂型。

本发明的内容包括：

1、生产方法：

（1）向含乙烯基三氯硅烷（1～3摩尔）并含甲苯（0.5～2.5摩尔）的混合物中在搅拌下加入乙二醇甲醚（2.0～5.0摩尔），控制温度在25～110℃，同时启动盐酸吸收设备;

（2）加热到50～110℃恒温5～8小时（视液相中Cl^-%而定，达到1.5%±0.5为宜）;

（3）冷却到0～60℃以下后用乙二醇甲醚钠中和至PH6.5～7.5;

（4）在70～140℃/160～6mmHg下减压蒸馏得乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷;

以上比例为摩尔比。

其反应依据下述方程：CH₂;CHSiCl₃+3HOCH₂CH₂OCH₃→CHCHSi（OCH₂CH₂DCH₃）₃+HCl↑

在所述的减压蒸馏中以139℃/10mmHg所得纯度转化率最好。

2、石腊产品

基体为石腊，在石腊中包容有在搅拌状态下加入到已融化的所述的石腊中并在所述石腊迅速冷却时将其包容在所述石腊中的乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，由于二者可互相包容，其配比均可按重量的25%～75%加入。

3、硬质酸型产品

基体为硬质酸，在硬质酸中包容有在搅拌状态下加入到融化的硬质酸中，并在硬质酸冷却时将其包容在硬质酸中的乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，由于二者可以互相包容，其配比均可按重量的20～80%加入。

4、陶土型产品

其基体成份为陶土，在陶土中或喷淋加入或浸润加入有0.01～15%重量的乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷。

本发明的优点在于：

1、在反应的同时即启动盐酸吸收，杜绝污染，减少腐蚀，回收盐酸工业性能明显提高。

2、以乙二醇甲醚为碱进行中和，不但减少副产且明显提高了收率。

3、减压蒸馏时不但得到了高纯度产品，还得到甲苯与乙二醇甲醚混合的前期馏分。

4、较传统工艺产率有明显提高，一般产率可达50%，较好的为70～80%，按权利要求6、7所述的方案，产品纯度可达98%，以乙烯基三氧硅烷计的纯收率可达93.8%。

5、可形成三种类型的全系列产品，用途广泛。

实施例1（最佳实施例）：

投料98%的乙烯三氯硅烷2.5Kg，甲苯1.5Kg，开动空气搅拌和水喷射酸吸收泵，同时向混合物中缓慢加入乙二醇甲醚3.75Kg，此间应用回流控制反应温度不超过40℃，加入完毕后进行加热，加热到60±5℃时，恒温5～8小时，（视液相C1 %值而定）将其冷却到40℃后，用乙二醇甲醚钠中和至PH7±0.5，在70～140℃/160～6mmHg条件下减压蒸馏，前期馏份（约1.78Kg）为甲苯与乙二醇甲醚的混合物，后期馏份为乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，当蒸馏条件在139℃/10mmHg时，可获得纯度为98%，产品纯收率93.8%（以乙烯基三氧硅烷计）的乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，折光率n²⁵₀1.4275密度C²⁵₄1.03。

实施例2（最佳实施例）：