[发明专利]从DVA清漆中分离固形物和溶剂的方法

说明书

本发明涉及一种从二乙稀基乙炔中分离固形物和溶剂的方法。

二乙稀基乙炔（以下简称DVA清漆）是乙炔法生产氯丁橡胶的付产物，其单体化学性能极为活性，遇氧会形成过氧化物，因而极易发生爆炸。由于DVA清漆内仍含有二乙烯基乙炔单体，故用常规的蒸馏方法分离其固形物和溶剂会发生爆炸。

在该DVA清漆中有DVA45～50%（质量比），二甲苯50～55%（质量比）由于DVA清漆具有奇异的气味，且特别是漆膜韧性差（即很脆），使DVA清漆的使用范围受到限制，一般只能用于化工防腐，木材防腐等领域，也有的被廉价处理或焚烧，从而造成环境污染。在化学文摘CA96：222771Y中公开了从高分子化合物的生产过程中处理液态废产物，它是将废的清漆5Kg的清漆6Kg和一种粗汽油、二甲苯的混合物5Kg，用4Kg轻苏打和2.3Kg木粉处理，均化和水蒸汽蒸馏，使挥发的有机化合物被蒸馏除去，而最后剩下12.5Kg残渣。其不足之处是：该工艺无防爆流程，因而不能分离DVA清漆中的DVA固形物和二甲苯溶剂，因为二甲苯的沸点为138～139℃，随着溶剂的挥发，DVA粘度的升高，DVA固形物极易与空气中的氧形成过氧化物从而发生爆炸事故。

本发明的目的就是设计一种安全可靠、分离效果好、分离物纯度高、成本低的从DVA清漆中分离固形物（DVA）和溶剂（二甲苯）的方法。

本发明的方法是通过以下工艺流程实现：

从DVA清漆中分离固形物和二甲苯溶剂的方法，它是采用水蒸汽蒸馏，使挥发的有机溶剂蒸馏分离，其主要特征在于：它是在无氧及待定阻聚剂环境中水蒸汽蒸馏。首先在反应釜中加入反应釜体积的2/3以下的DVA清漆和少量添加剂，再从釜底通入惰性气体，待釜内空气排尽（10分钟）后，再通入水蒸汽，使反应釜保持在96～100℃对二甲苯蒸馏，二甲苯随水蒸汽蒸馏挥发送到冷却器冷却，分离水和二甲苯，反应釜内则只剩下DVA固形物;整个工艺在常压或微正压0.02M        Pa的气氛下进行。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、本工艺由于采用了特殊的防爆工艺和少量的添加剂，因而能从DVA清漆中分离固形物和二甲苯溶剂，整个工艺安全可靠。

2、本发明分离效果好，分离纯度较高。

3、本方法工艺简单易行、成本低、环境污染小。

4、本发明解决了DVA滞销焚烧造成的环境污染问题。

本发明的附图说明如下：

图1为本发明的工艺流程图;

图中：1、反应釜，2、冷却器，3、冷却器，4、分离器。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

如图1所示：

先在釜内通过加料管加入小于釜2/3体积的DVA清漆，再通过添加剂进料管加入0.125%～0.2%的苯三酚和0.125～0.2%的木焦油之后关闭两进料管阀门。

打开惰性气体管阀门，通入惰性气体约10分钟后关闭该阀门，打开蒸汽管阀门通入蒸汽，同时打开蒸馏气体出料阀，打开冷却器冷水进口阀，从而蒸馏开始。整个通气和蒸馏工艺可在0.02MPa的状态下进行的。为了提高纯度和防止污染可采用二级或多级冷却;结束蒸馏工艺可根据分离后水蒸汽中二甲苯的含量的比值来确定。具体方法是：取样分析分离后二甲苯∶水＝1∶10（体积比）为蒸馏终点。