[发明专利]4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基胺基)苯胺]以及制备方法无效

专利信息
申请号: 92112227.6 申请日: 1992-12-19
公开(公告)号: CN1088573A 公开(公告)日: 1994-06-29
发明(设计)人: 邱醒宇;魏峰;平学真 申请(专利权)人: 辽宁大学
主分类号: C07C245/04 分类号: C07C245/04;C08K5/23;C08F293/00
代理公司: 辽宁省科学技术情报研究所专利代理部 代理人: 崔红梅
地址: 11000*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 偶氮 氰基戊酰 甲基 胺基 苯胺 以及 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种新的含氮官能团有机化合物,4、4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基胺基)苯胺],其特征为它是无味暗黄色粉末状固体,分子式为C28H36N8O2;分子量为516.65;熔点为117-118℃(分解);比重为1.179(22.8℃);分子结构式为:

ACPDA易溶于盐酸、硫酸、硝酸、亚硫酸等无机酸;溶于甲酸、乙酸、草酸等有机酸;微溶于苯、甲苯、二甲苯、醛、酮、酯类、二甲基甲酰胺、四氢呋喃和二甲基亚砜等有机溶剂;不溶于水、醇、醚、烷烃、卤代烷、碱溶液和无机盐溶液。

2、一种4、4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基胺基)苯胺]的制备方法,采用ACPC和DA为原料,其特征是用卤代烷作溶剂配成ACPC溶液,制成A组份;采用3-40%的碱溶液分散DA,配成DA分散液,制成B组份;在温度为0-100℃搅拌下,将A组份滴加到B组份进行反应。

3、一种用ACPDA制备含官能团聚合物的方法,在反应瓶中放入规定量的乙烯基单体,其特征是在氮气保护下,加入以单体为基准0.5-20%的ACPDA,在50-100℃温度下反应,用甲醇或蒸馏水将产物离析,并滤出聚合物,在室温下真空干燥至恒重,得到含N,N′-二甲基苯胺基的聚合物。

4、根据权利要求3所述的用ACPDA制备含官能团聚合物的方法,其特征是在反应瓶中放入预定量的乙烯基单体和0.5-20%的ACPDA,充氮保护和搅拌下加入0.5-20%的BPO,常温下反应,用过量的甲醇离析并滤出聚合物,室温下真空干燥至恒重,得到含偶氮基团的聚合物。

5、根据权利要求3所述的用ACPDA制含官能团的聚合物的方法,其特征是将该法所制得的5-95%含N,N′-二甲基苯胺基聚合物,分子量Mη=1.0×104-10×104,溶解于95-5%的单体中,搅拌下加入2-30%过氧化物BPO,常温下反应,用甲醇或蒸馏水离析并滤出嵌段聚合物与均聚物混合物;根据均聚物和嵌段聚合物溶解度不同,选用不同的溶剂进行萃取、分离和纯制。

6、根据权利要求4所述的用ACPDA制含官能团聚合物的方法,其特征是将含偶氮基团的5-95%聚合物,分子量Mη=1.0×104-10×104,溶解于95-5%的单体中,放在50-100℃水浴中搅拌反应,用过量甲醇离析并滤出嵌段聚合物与均聚物的混合物;根据均聚物和嵌段聚合物溶解度不同,选用不同的溶剂进行萃取、分离和纯制。

7、根据权利要求5和6所述的用ACPDA制含官能团聚合物的方法,其特征是所述的聚合物与单体配比关系是互补的,即二者总和为100,如果二者不能完全溶解成为液体时,可加芳烃类溶剂助溶。

8、根据权利要求3和4所述的用ACPDA制含官能团的聚合物的方法,其特征是用该法所制得的N,N′-二甲基苯胺基团和含偶氮基团的聚合物的纯制方法是;用卤代烷作溶剂溶解上述聚合物,滤去还溶物,然后用强酸和强碱稀溶液先后分别洗涤所得的聚合物滤液,再用蒸馏水洗涤溶液至中性,用甲醇离析并滤出聚合物,在室温下真空干燥至恒重。

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