[发明专利]分离高浓度二乙烯苯的新工艺

说明书

本发明属于二乙烯苯的分离方法。

二乙烯苯是生产各种树脂的主要化工原料。产品按所含二乙烯苯量（重量百分数）分为三个等级：一级品含量≥50%，二级品含量≥40%，三级品含量≥35%。国内生产厂家，目前产品只能达到二级品，所需一级品全靠进口。

二乙烯苯是以苯烷基化制乙苯的副产物二乙基苯异构体的混合物为原料，在铁系催化剂的作用下脱氢生成二乙烯苯，脱氢液中除了主产物二乙烯苯以外，还有乙基乙烯苯，以及未反应的二乙基苯和少量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、乙烯基甲苯等。该脱氢液再经粗馏塔、低沸塔、精馏塔的蒸馏过程，最后由精馏塔塔顶得到产品，其工艺流程如图1所示。其中1为脱氢炉，2为粗馏塔，3为低沸塔，4为精馏塔。在这一生产过程中，所采用的蒸馏塔，有的为板式塔，有的为颗粒填料塔，在保证有足够的分离理论板的前提下，塔的操作温度过高，粗馏塔的塔底温度一般在105℃以上，由于二乙烯苯属于易聚合物，因此在分离过程中，常常由于粗馏塔塔内温度过高引起二乙烯苯的聚合而发生堵塔，致使生产无法进行。为了减少堵塔现象，生产中尽管采取了在塔的进料口处加阻聚剂措施，但由于国产阻聚剂耐温性能差，故堵塔现象还是频频发生，为维持正常生产，只能降低产品的纯度，二乙烯苯的含量为42%左右，产品一直处于二级品的水平。国外生产这同一产品，其关键技术在于采用了特殊的阻聚剂，该阻聚剂生产技术是十分保密的。因此，我们必须立足于使用国产现有的阻聚剂，实现生产出一级合格产品目的，那么其关键技术在于改变现有的传统分离工艺方法。

本发明的目的在于提供一种分离高浓度的二乙烯苯的新工艺方法，该工艺方法可使二乙烯苯的含量（重量百分数）达50%以上。

实现本发明的目的，其关键技术是采用了两个独立釜式串联减压粗馏塔系统代替了原工艺中的一个粗馏塔，并且在两个粗馏塔内大胆地采用高效率低压降的丝网波纹填料代替了塔板，与此同时，在第一个粗馏塔的塔顶，塔底分别设有阻聚剂的加入口，实行在塔顶、塔底同时加入阻聚剂的操作法。

附图2是本发明工艺流程示意图。其中5为脱氢炉，6为减压粗馏塔Ⅰ，塔内装填丝网波纹填料，7为减压粗馏塔Ⅱ，塔内亦装填丝网波纹填料，此二塔各自设有塔釜和塔顶冷凝器，8为低沸塔，9为精馏塔。

结合附图2对本发明进行具体说明：由前工序输送来的二乙基苯异构体混合物进入脱氢炉5后，在铁系催化剂作用下，于600℃以上高温进行脱氢反应生成二乙烯苯，该脱氢液中除主产物二乙烯苯之外，还有乙基乙烯基苯，以及未反应的二乙基苯和少量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、乙烯基甲苯、甲乙苯、萘等副产物。含有上述诸多成分的脱氢液离开脱氢炉后首先进入减压粗馏塔Ⅰ，经蒸馏过程，塔顶产物去低沸塔进一步蒸馏，塔底产物作为减压粗馏塔Ⅱ的进料，而减压粗馏塔Ⅱ的塔顶产物回流至减压粗馏塔Ⅰ的下部，其塔底产物去精馏塔9进行再分离。在两个独立釜式串联减压粗馏塔系统中，塔Ⅰ顶部回流处和底部进料处，均设有阻聚剂的加入口，实行阻聚剂分别与回流液和进料液同时从塔顶、塔底进塔操作法。减压粗馏塔Ⅰ的塔顶产物进入低沸塔8后经蒸馏，该塔顶产出的低沸物作为溶剂或燃料，其塔底的产物回流至脱氢炉。减压粗馏塔Ⅱ的塔底产物，是含有50%以上的二乙烯苯及乙基乙烯苯、萘、焦油等混合物。该混合液送至精馏塔9进一步蒸馏，在其塔顶可获得含有50%以上的高浓度二乙烯苯产品，在其塔底产出萘、焦油。

本发明同现有的二乙烯苯分离工艺流程相比较，在设备装置上多设了一个减压粗馏塔系统，但是，由于本发明有效地降低了粗馏塔的操作温度（釜温≤85℃），大幅度地减少了二乙烯苯的自聚性，这不仅有效地保证了生产过程的连续性，同时还大大提高了产品的质量，使产品达到了一级品。因此，本发明具有分离产品质量高，操作可靠，经济效益显著的特点。

据华东某生产厂家实践证明，二乙烯苯浓度可稳定在56-58%，产品质量已达到美国进口水平，生产操作稳定正常，经济效益可达年300万元，产品不需要再进口。