[发明专利]微波密封消解化学耗氧量测定方法及密封罐

说明书

本发明属于一种化学测定方法，特别是化学耗氧量(以下简称COD)的测定方法和设备。

化学耗氧量COD是环境水质及污水排放的控制项目之一，是水的有机污染的一项重要综合指标，应用十分普遍。根据美国《STANDARD METHODS FORTHE EXAMINATlON OF WATER AND WASTEWATER(Sixteenth Edition)》给出的开口回流消解和密封消解二种COD标准测定方法，开口回流法可取较多的水样，因而测量的精度较高，测定的范围也较大；密封消解法则在金属盐试剂和能耗上较为经济；但这二种标准方法均要求二个小时的消解时间，不仅时间长，而且能耗大。针对这一问题，我国有人通过增大反应液中重铬酸钾和硫酸的浓度，并增加钼、铝等助催剂，密封反应管，将反应管插在一块钻有若干加热孔的铝块上加热，以提高传热效率，反应温度在160度左右，反应管内压力达二个大气压，则消解可以在三十分钟内完成，提高了工作效率和节约能耗，但这种方法由于增加了助催剂，增加了测定成本，而且反应后的试液会出现沉淀；增加了硫酸浓度(大于百分之五十)，要求消解温度低于170度，否则会导致重铬酸钾的分解，且由于酸度高，反应液不能直接用于比色测定，操作很不方便；反应液中重铬酸钾的浓度较高，且水样的取量少，就降低了检测的精度，此外，密封反应管采用玻璃管，易破裂等。这种方法虽然比传统方法有所改进，但还不够理想。

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种消解COD测定方法，其消化液和催化剂与经典方法相似，从而保证测定的精度，又不增加成本；而改变其加热方法，使消解的时间大大缩短；并通过优选工艺条件及分析程序，使操作便加简便；同时还设计了专用的密封罐，与通用设备一起，实施该方法。

本发明的目的是这样来实现的：

本发明的消解COD测定方法，同样将测试的水样加消化液、催化剂再经过加热消解后通过分光光度法、库仑滴定法或常规滴定法以确定水样的COD值，本发明的特征在于水样、消化液和催化剂装于微波能通过其罐壁的密封罐内，由微波来加热消解，微波穿过密封罐直接作用于反应液，不仅加热均匀，而且在微波场作用短了消解时间，因此本发明无需采用经典重铬酸钾回流法以外的助催化剂或其他试剂，仅使用ISO和GB所规定的反应催化剂，使测定结果更具可比性和普遍性，即消化液中含重铬酸钾和硫酸汞，催化剂为硫酸银和浓硫酸。在测定中，消化液中重铬酸钾的浓度一般根据被测水样的污染程度来确定，重铬酸钾的浓度太高，则影响测定的精度，太低则消解不完全，本发明消化液中重铬酸钾的浓度可在0.025N--0.60N的范围内选择。当被测水样有机污染在0--1800ppM的范围内时消化液中重铬酸钾的浓度为0.25N。此外，由于上述微波消解快的特点，可以控制反应液中硫酸含量(体积)低于百分之四十五，以避免微波加热时密封罐内(温度170度，压力二个大气压)重铬酸钾分解。

本发明的消解COD测定方法可以达到如下效果：

1、显著减少能耗，平均处理一个水样只需要0.025kwh的电能，比标准方法处理一个水样所需的1.92kwh的电能，节约电能77倍；

2、缩短分析时间，经典重铬酸钾回流法平均处理一个样品(以一炉平均计算)需24分钟，本发明的方法仅用1.36分钟，节时近18倍；

3、消化液和催化剂的消耗仅为经典法的五分之一到四分之一，而不影响其测量范围；

4、精确度高，用本发明的方法和标准法测定标样以及实际水样的统计结果，两种方法相关系数为0.9998，具有很好的相关性，其他实测结果也十分理想。

为实施本发明的测定方法，本发明还专门设计了密封罐，现作为本发明的实施例并结合附图说明如下：

图1、2、3是本发明的三种密封罐的示意图，图中，1-罐体，2-密封盖，3-作用条，4-罐底，5-横隔片，6-孔，7-保险片，8-密封环，9-泄气孔，10-压紧件，11-凸环，12-非圆凸台，13-排气孔，14-锥面，15-上盖板，16-环形沟。

如图1所示的密封罐，采用聚四氟乙烯塑料或改性聚四氟乙烯制成，密封罐由罐体1和密封盖2组成，罐体1与密封盖2用螺纹配合，以便于密封盖2将罐体1密封，螺纹可采用方牙、高压密纹牙、梯形牙和倒三角牙等，以承受罐内的压力，罐体1和密封盖2上均匀分布有凸起的作用条3，以便于拧紧或松开密封盖，为使罐底能承受较大的压力而不变形，罐底4为一球面，球面顶点与罐壁底平齐，为防止误操作而引起罐内超高压，密封盖2上开有一防爆环形沟16。