[发明专利]2,6-二甲基-4-叔丁基-3-硝基-苯乙氰的合成方法无效
| 申请号： | 92114763.5 | 申请日： | 1992-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN1088574A | 公开（公告）日： | 1994-06-29 |
| 发明（设计）人： | 虞忠衡 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07C255/35 | 分类号： | C07C255/35;C07C253/00 |
| 代理公司： | 中国科学院化学研究所专利办公室 | 代理人： | 严舫 |
| 地址： | 10008*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丁基 硝基 苯乙氰 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种2，6-二甲基-4-叔丁基-3-硝基-苯乙氰的合成方法，以1，3-二甲基-5-叔丁基苯(化合物1)为原料，制备标题产品(化合物4)其特征在于由化合物1制备化合物2时加入多聚甲醛以浓硫酸为催化剂，通入氯化氢气体进行氯甲基化反应，反应时间为30-50分钟，化合物2的得率为80-90%，化合物3的制备是由化合物2在硝酸和醋酸组成的混酸溶液中进行硝化反应制得，硝化反应时间为1-6小时，精制得率为80-90%，化合物4的制备是由化合物3与NaCN在二氯甲烷回流下进行氰化反应，反应时间为4至7小时，反应转化率为100%，精制得率为85-95%，具体反应程序如下：
三步反应总得率为55-65%。
2、根据权利要求1所述的2，6-二甲基-4-叔丁基-3-硝基-苯乙氰的合成方法，其特征在于化合物1和多聚甲醛的克分子比为1∶1～1∶1.3，化合物1和浓硫酸的体积比为15∶1～1∶1。
3、根据权利要求1所述的2，6-二甲基-4-叔丁基-3-硝基-苯乙氰的合成方法，其特征在于硝酸和醋酸的体积比为1∶1，硝酸的浓度为50-95%，硝化反应最佳反应时间为4小时。
4、根据权利要求1所述的2，6-二甲基-4-叔丁基-3-硝基-苯乙氰的合成方法，其特征在于化合物3与NaCN的克分子比为1∶1～1∶1.8。
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