[实用新型]液相色谱仪在线气液分离器无效
申请号: | 92226274.8 | 申请日: | 1992-06-26 |
公开(公告)号: | CN2172871Y | 公开(公告)日: | 1994-07-27 |
发明(设计)人: | 农以宁 | 申请(专利权)人: | 农以宁 |
主分类号: | G01N30/04 | 分类号: | G01N30/04 |
代理公司: | 桂林市专利事务所 | 代理人: | 黄流 |
地址: | 541002 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱仪 在线 分离器 | ||
本实用新型与高效液相色谱仪泵前输液管线上的附加装置有关。
通常情况下,液相色谱流动相溶剂都需要离机进行脱气处理。处理办法有超声波脱气、充氦脱气。但工序复杂,设备较多,在使用过程中溶剂还可能出现气泡,严重影响检测质量。
据美国加州91年12月1日披露的惠普公司在线脱气机,需要特殊塑料膜渗透管,要加真空泵,造价昂贵。
本实用新型向公众提供一种操作简便,稳定性好,造价较低,能自行分离流动相溶剂中由多种原因而产生的气泡、气段和溶解气体的一种在线气液分离器。
本实用新型是这样实现的:它是液路管线上的一个附加装置,位于流动相溶剂瓶18之后而在高压泵19之前,由三通管1和活塞2两部分组成。活塞2插入三通管1的垂直管4中。垂直管4具有一定的透明度。流动相溶剂经过滤体7进入左侧管3,在左侧管3、垂直管4、右侧管5交汇处流速变慢,溶解态的气体分离出来,连同液体中的气泡、气段,上浮聚集于垂直管4下部已预充液的集气室8中,液体沿右侧管5连接被抽入高压泵19。
活塞2由活塞头11、活塞杆16、球形栓13三部分组成。活塞头11的外径与垂直管4的内径相配合。活塞头11与活塞杆16用螺纹连接。活塞杆16中空,球形栓13在活塞头11中央通孔12下部无螺纹部分,球形栓13的直径稍小于通孔12的内径,中央通孔12下方有小孔14与集气室8相通。如发现集气室8液面下降过多,可用注射器从活塞杆16上端抽排空气。
本实用新型的优点:操作简便,能避免泵压脉冲及波动,保护色谱柱,减少和防止检测器基线漂移,提高分析的准确性与重视性。现作两个实验:
实验1用紫外分光光度计(日本SHIMAD ZU UV-265FW)对流经本实用新型前(A)、后(B)溶剂进行扫描测定。结果:B吸收曲线明显低于A吸收曲线。(见附图3)
实验2用高效液相色谱仪(美国WATERS),比较相同色谱条件下经过和未经过本实用新型所产生的色谱图基线。结果:经过本实用新型的基线漂移及噪声程度小。(见附图4)
附图说明
图1本在线气液分离器正视剖面示意图
图2本在线气液分离器三通管1俯视图
图3经紫外分光光度计对溶剂进行扫描测定曲线
图4高效液相色谱仪所产生的色谱图线。
实施例 本实用新型呈倒“T”字型,由三通管1和活塞2组成。三通管1分左侧管3、垂直管4与右侧管5。左侧管3左端有一接头6,接头6的内螺纹与左侧管3左端的外螺纹相配合。左侧管3左端内有过滤体7。过滤体7由不锈钢粉末烧结而成,大连化学物理所有供应。过滤体7也可由垂熔玻璃片与不锈钢粉末烧结片叠加,垂熔玻璃片在左,不锈钢粉末烧结片在右。由于过滤体7左右有压差,溶剂自左向右流动。在集气室8中,气体上升而液面下降,浮标9也随之下降,以显示集气室8中气体容积。集气室8下部两侧有流线型台阶10。浮标9是小管制成的环,颜色鲜明,隔垂直管4可见浮标9的起落。活塞2的活塞头11呈圆柱形。中央开通孔12,上截有内螺纹,下部放球形栓13,球形栓13正下方为小孔14。球形栓13为不锈钢小圆球,直径稍小于通孔12内径。活塞头11的外径与垂直管4的内径配合。垂直管4上端有一截外螺纹与限位盖15内螺纹配合。限位盖15中央开圆孔,圆孔大小与活塞杆16配合。活塞杆16是中空的管子,下端有外螺纹,与活塞头11的中央通孔12内螺纹部分配合。活塞杆16上部有环形手柄17,即可调节活塞杆16进入活塞头11的深度,又可控制活塞头11的高度。本实用新型环形手柄17、限位盖15、球形栓13、接头6用不锈钢制作,过滤体7为不锈钢粉末烧结片,其余部分用具有一定透明度的聚四氟乙烯塑料制成。
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