[发明专利]高纯度2，3-二氟-6-硝基苯酚合成工艺

说明书

本发明属于与化学医药制造有关的化合物合成工艺，即：

制取2，3-二氟-6-硝基苯酚[2，3-difluoro-6-nitrophenol]的方法。

已有技术，如（特开昭61-246150，特开昭61-246151，特开昭61-246188，1986）提出化合物（A）溶于二甲基亚砜中，18-20℃滴加20%KOH水溶液，毕，同温度下搅拌5h。加水，CHCl₃振荡，水层用盐酸中和至酸性，CHCl₃抽提，水洗、干燥、蒸馏得化合物（B），产率85.5%。

上述工艺存在的主要问题是反应时间长、耗用溶剂多，产品纯度低。

本发明设计了化合物（A）在强碱水溶液中直接水解制取化合物（B）的工艺，省去了水解反应中的有机溶剂。将CHCl₃抽提分离改用溶剂油抽提分离，提高产品纯度，降低成本。

反应温度：40-60℃

反应时间：1～3h

产率：86～92%

化合物（B）分析结果：

元素分析与理论值相符。

质谱法测得分子量与理论值相等。

（实施例）

将70.9gKOH溶在500ml水中，53℃搅拌下滴加70.1g化合物（A），毕，保温53℃下反应1.5h。加入800ml  70号溶剂油，45℃下滴加浓盐酸中和至PH＝1～2。乘热分层，有机层蒸馏回收溶剂油后得（浅黄色雪片状晶体）化合物（B）61.8g（89.2%），m.p.61℃。

元素分析：C₆H₃F₂No₃

元素:C  H  N

理论值:41.16  1.73  8.00

实测值:41.30  1.63  7.98