[发明专利]制取碳酸氢钠的方法

说明书

本发明涉及一种在碳酸氢钠和氯化铵联产的联碱法中制取碳酸氢钠(下称重碱)的方法，它用碳化塔在20～45℃下以一步碳化方式完成碳化反应。

传统的联碱法(侯德榜《制碱工学》，化学出版社，1960)和对传统联碱法作了改进的制碱方法如日本旭硝子株式会社的新旭法(NA法)，它们的制碱工序部以吸氨后的氯化铵分离母液(下称氨II液)作为碳化供给液，以一步碳化方式完成碳化反应，因此，碳化时单位体积氨II液析出的重碱量多，发热量也大，为了移除反应热并保持适合的反应终温，就需装设冷却器冷却重碱泡和溶液，因此，都存在因冷却重碱饱和溶液而引起的冷却器结疤、堵塞、重碱颗粒细小、装置多维修麻烦、操作复杂、塔或冷却器需编组交替作业等缺点，这些缺点在传统的联碱法中表现尤为突出，在NA法中，由于使用了该株式会社在特许公报昭51--31239中提出的具有多段反应区域的碳比塔和使用的碳比供给液是来自制铵工序经冷析氯化铵并经加盐后的氨II液，其温度较低(约20℃)，因此，碳化时需移走的碳化反应热可以减少，只需在该塔的末段反应区装设强制循环冷却器抽出重碱饱和溶液冷却即可，由于此法仍需冷却重碱饱和溶液，因此，上述缺点仍然存在，而且由于强制循环，重碱颗粒破碎和磨损的可能性比传统联碱法增大，因此，按此法生产的重碱结晶质量改善不明显，其平均粒径一般只有100μm。

本发明的目的在于克服上述现有技术中的缺点为联碱法制碱工序提供一种以出碱液带走显热的方式移除全部碳化反应热，在高碳化度、低晶浆浓度、不冷却重碱晶浆，以一个不需附设任何型式冷却器的碳化塔进行碳化反应并可制得操作性能好、粒径大的重碱结晶的制取重碱方法。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

在联碱法中制取重碱时，在20°～45℃下，将一部分经吸氨、冷却后的重碱分离母液(下称氨I)与制铵工序来的氯化铵分离母液(下称母II)按容积比N＝0.5～1.5混合成半母液I作为碳化供给液，在碳化塔中以一段进气的方式从塔下部通入含CO₂的气体进行一步碳化，出碱液经固液分离后的滤液经吸氨、冷却后一部分返回与母II混合成半母液I作碳化供给液，另一部分去制铵工序制取氯化铵后成为母II作为碳化供给液的组分供本法循环使用；由于此碳化供给液温度较低(20～28℃)，其中的重碱析出量比上述现有技术的碳化供给液--氨II液中的低，因此，碳化反应热量减少，这些热量可完全以出碱液带走显热的方式移除；在此N值范围内，只要控制好半母液I的温度，制取重碱时需要通过出碱液移除的反应热也就确定了。这对本专业人员是熟知的；在此N值范围内，相应的半母液I的碳化度R为135～155％，塔底晶浆浓度C为60～100kg/m³。

本发明中氨I的使用量，即氨I与母II的混合比N低于0.5时，出碱液当量小，不能通过出碱液带走全部反应热，也会恶化重碱分离过程的操作环境，而且，会引起出碱口的CO₂逸散损失增大。当N大于1.5时，会增大输送制碱工序母液的动力消耗，甚至会影响氨I中游离氨和二氧比碳的比值(FNH₃/CO₂)而降低制铵工序氯化铵的产品质量，较好的N值为0.8～1.2。与此N值相应的半母液I的碳化度R为140～150％；塔底晶浆浓度C为70～85kg/m³。

按本发明方法，碳化过程能够在高碳化度、低晶浆浓度和不冷却重碱晶浆的条件下进行，从而解决了长期来在联碱生产中存在的因冷却重碱晶浆而引起的重碱结晶过程条件恶劣，重碱结晶质量差、操作复杂、要求控制精确，需数塔或数冷却器编组作业这一技术难题。

本发明方法可在任何一种不附设任何型式冷却器的碳化塔中实施，如中国专利91106256中提出的C式塔，去掉冷却水箱的索尔维塔(下称B式塔)或类似的筛板塔等。

本发明方法与现有技术相比具有如下优点：

1.重碱结晶质量好，即结晶颗粒大，使用C式塔或B式塔制取重碱，其结晶平均粒径均可＞120μm，且粒度均匀，过滤和洗涤等性能好，可采用离心机分离重碱晶浆，滤饼水份低(＜10％)，可以显著降低煅烧工序的能耗，并为无返碱煅烧提供条件，而且成品质量也好，盐份低(＜0.5％)，松密度可达600kg/m³，具有良好的包装和使用性能。

2.碳化塔不附设任何形式的冷却器，可显著节省设备投资和冷却水耗量。