[发明专利]二氧化钛的提纯方法

说明书

本发明是关于硫酸法生产钛白粉的中间产物水合二氧化钛的提纯方法。

硫酸法生产钛白粉仍是目前钛白粉工业中普遍采用的方法。由于硫酸法只能采用低品位的钛铁矿作原料，其中间产物水合二氧化钛(TiO₂·xH₂O·YSO₃)杂质很多，为了得到高纯度的钛白粉，使得硫酸法生产钛白粉工艺十分复杂，而水合二氧化钛的重新溶解是提纯的前提，此溶解过程是水解的逆反应，很难进行，即使溶解了，也很难达到颜料用钛液的技术要求，所以，至今未有人对水合二氧化钛进行提纯。    

本发明的目的在于以新发明的富钛料的溶解方法为基础，设计一整套水合二氧化钛的提纯方法，从而使硫酸法生产钛白粉工艺中省掉了冷冻除铁和钛液浓缩两道工序，以节省投资、节约能源。

水合二氧化钛的提纯方法按以下步骤进行：

a、将水合二氧化钛在300～500℃下烘干除水，再将它粉碎到60～100目；

b、按料酸比，TiO₂∶H₂SO₄=1∶1.9～1∶2.7向酸解罐中加入浓硫酸，搅拌下加入粉状水合二氧化钛，同时加入占溶质重量0.3～3％的氟化物作催化剂，再加水调节硫酸浓度到82～90％，反应开始进行；

c、等反应物由稀变稠到固状为止，进行熟化与冷却(与硫酸法完全相同)；

d、在搅拌下加入占溶质总重3～4倍的水或水和水解后的废硫酸进行浸出；

e、在60～65℃搅拌情况下加入三价钛盐溶液，进行还原，使新钛液中  CTi³⁺＝0.0221 CTiO₂为止；接着沉降过滤净化钛液。

f、在室温搅拌下加入碳酸盐中和剂调节新钛液F值(有效酸与TiO₂含量之比)到1.7～2.1；

g、按常规硫酸法加入晶种、水解、过滤洗涤、漂白及漂后洗涤。

由于最终产品钛白粉有A型(锐钛型)和R型(金红石型)之区分，根据最终产品的要求，在提纯工艺上稍有不同，例如在浸出工艺中，如果只经过一次提纯要制取金红石型颜料级二氧化钛，在酸解浸出时还需另加入5～10％浓度为31～37％的浓盐酸和0.1～1％氟化物作催化剂。

在调节F值时，颜料级A型F＝1.8～2.0，R型＝1.9～2.1，加入中和剂用量以以下公式决定：Q＝(M-W·f)r

式中：

M——有效酸量(即游离酸与TiO₂结合的酸量之和)

W——TiO₂含量(浓度)

f＝F——钛液水解时要求的F值

r——1克分子重量的酸与中和剂重量之比。

催化剂选用HF、NaF、CaF₂、Na₂TiF₆中任一种均可。

在现有硫酸法生产钛白粉工艺中，如果采用本发明的二氧化钛提纯工艺，可以提高生产能力2倍左右，大幅度减少废副产物，节酸30％以上，更重要的是把产品的纯度和白度提高到理想程度，而且可节能10～30％，节省投资20～30％。

实施例1：

将含TiO₂1.14吨的水合二氧化钛2.48吨(含水和酸54％，TiO₂含量46％)在300℃下烘干，粉碎到60目(实际水合二氧化为1.2吨，含TiO₂95％)  按料酸比1∶1.9，将2.64吨98％的硫酸加催酸解罐中，再加入0.3～3％的  化剂(Na₂TiF₆以HF量计)在压缩空气搅拌下加入粉料，同时加热到70℃，其次加入一定量的水或水和水解废酸使硫酸的浓度为82％，引发反应。最高反应温度可达到160～200℃，经40分钟开始变稠固化，接着成熟、冷却(同硫酸法)，若不再提纯而且要制备金红石型颜料用二氧化钛，还要在浸出时加5％的浓度为31％盐酸和0.3％的催化剂，同时加入适量的水使钛液浓度为210g，在压缩空气搅拌下将固状物中钛盐浸出。因新钛液含铁很低，可用由残铁制取的三价钛盐溶液还原，使净化后钛液中CTi³⁺＝0.0221CTiO₂。接着沉降过滤、调F值、水解、洗涤、漂白与漂白后洗涤制得新的提纯过的水合二氧化钛为止。

实施例2：