[发明专利]树脂法生产的2，2-二(4-羟基苯基)丙烷的方法

说明书

本发明涉及一种新的制造2，2-二（4-羟基苯基）丙烷（简称双酚A）的方法。IPCC07C50/00。

双酚A是生产聚碳酸酯，环氧树脂，聚砜以及改性酚醛树脂的中间体，特别是在用于生产聚碳酸酯时要求使用无色，高纯度的双酚A。

双酚A是在改性阳离子交换树脂的催化作用下，由丙酮和苯酚缩合反应而生成的。反应产物中除双酚A之外，还含有未反应的丙酮、未反应的苯酚，反应生成的水和其他副产物。反应副产物的主要成分是2-（2-羟基苯基）-2-（4-羟基苯基）丙烷（以下简称为2，4-异构体）和狄安宁（Dianin′s）化合物，另外还含有2，4-二[2-（4-羟基苯基）异丙基]酚（以下简称三酚），多酚及一些不希望存在的能引起着色的物质。这些物质能使以双酚A为原料所生产的树脂性能降低。

过去的生产双酚A的方法主要有：

1）用盐酸为催化剂生产双酚A釜式法。该法催化剂用量小，反应速度快，丙酮转化率高。缺点是腐蚀性强，设备需要特殊材质，反应后盐酸的分离需要复杂的精制设备，且易污染产品。

2）用盐酸和硫酸为催化剂生产双酚A釜式法。该法虽然对盐酸法做了些改良，但仍没有从根本上解决酸法生产双酚A存在的缺点。

3）用改性阳离子交换树脂作催化剂生产双酚A固定床法。该法是八十年代后期发展起来并被广泛采用的双酚A生产方法，离子交换树酯法不存在腐蚀性，由于树脂不溶于反应物系，反应后极易分离，易得到优质产品，但其缺点是：

a）反应速度慢，停留时间长，催化剂用量大。

b）丙酮转化率低，产物浓度低，选择性低。

c）酚酮比高，苯酚循环量大，导致后处理工序复杂，负荷大。

本发明的目的在于克服现有生产双酚A方法的缺点，而提供一种操作过程合理，消耗少，产率高的多段悬浮分离法，该方法包括在改性离子交换树脂催化剂的存在下，在一个多段悬浮反应塔内由丙酮和苯酚缩合反应生产双酚A，其中从塔底通入惰性气体为上升气相的主要成分，从塔顶混合进入苯酚和部分丙酮为下降液相，另一部分丙酮汽化后，从塔中部的某一块或几块塔板上进入塔内，实现气液两相逆流的流动反应。该反应过程具有以下特点。

a）由于惰性气体的搅拌作用，可以使反应物料同催化剂表面充分接触，减少扩散阻力，加快反应速度，同时又不至于缩短催化剂的使用寿命。

b）惰性气体可以脱除反应生成的水，使催化剂保持高活性状态，也大大加快了反应进程。

c）采用了边吸收丙酮边反应的方式，故可以保证较高的局部酚酮摩尔比，从而可以获得好的反应选择性;由于选择性好进而又可选用较高的反应温度和较低的酚酮摩尔比，从而更进一步加快反应速度和双酚A的浓度。

d）惰性气体的搅拌作用和传热效果，有利于减少作为放热反应，在反应中产生的径向和轴向温差，防止催化剂和反应物料的局部过热，使反应操作更易于进行。

e）每块塔板均设计一个出料侧线，则可以在不停车的条件下逐板更换催化剂，即采用本发明中提供的反应器可省去一台为更换催化剂而设置的备用反应器。

f）由于可以得到较高的目的产物双酚A浓度，缩合液可以不经脱轻塔直接进行加合物结晶操作，故可省去脱轻浓缩设备，减少了反应物料的受热机会，可以实现真正的“冷法”操作，大大有利于产品质量的提高。

g）总体酚酮比低，减少了未反应苯酚循环量，有利于减轻后续工段负荷。

h）克服了用筛网包装固体催化剂（U.S4471154）置于板式塔板上的催化剂安装不便，克服了包际之间短路和包内有外扩散阻力等可能降低催化剂利用率的缺点。

i）摆脱了三相反应精馏装置要求物料的沸腾温度与固相催化剂活性温度必须匹配的限制。多段悬浮反应分离塔以惰性气体携带轻组份，前述两种温度不匹配也可以正常运行，拓宽了反应分离装置的应用范围。附图是本发明的工艺流图。其中1为苯酚贮罐，2为苯酚泵，3为丙酮贮罐，4为丙酮泵，5为丙酮汽化器，6为多段悬浮反应分离塔，7为汽液分离器，8为冷井，9为干燥器，10为气体压缩机，11为气瓶，12为出料泵。