[发明专利]环磷烯氧化物(Phospholeneoxide)无效
申请号: | 93102519.2 | 申请日: | 1993-01-28 |
公开(公告)号: | CN1077959A | 公开(公告)日: | 1993-11-03 |
发明(设计)人: | G·V·科里曼;D·普赖斯;A·R·霍洛斯;J·E·施蒂芬森 | 申请(专利权)人: | 阿尔布赖特-威尔逊公司 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 杨厚昌 |
地址: | 英国英格兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环磷烯 氧化物 phospholeneoxide | ||
1、一种环磷烯氧化物产品的制备方法,其特征是:
(a)共轭的多烯与三卤化磷反应形成一个反应中间体,其反应条件是,在干燥,惰性,无氧的气氛中,温度从25℃到60℃;
(b)通过溶剂活化该中间体,使已活化的中间体与一个亲核试剂进一步反应形成环磷烯氧化物,其反应条件是惰性的气氛下,温度在-70℃到30℃的范围。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征是:在步骤(a)中,共轭的多烯与三卤化磷的比率从5∶1到1。1∶1,最好约为2∶1。
3、根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:在步骤(b)中,亲核试剂与反应中间体的比率从50∶1到24∶1,最好约为25∶1。
4、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是:共轭多烯是二烯,其通式为
其中R1,R2,R3,R4,R5和R6分别代表氢或C1到C19烷基、芳基、烷芳基或芳烷基团。
5、根据权利要求1-3任意一项所述的方法,其特征是共轭多烯是三烯,其通式为:
其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8分别代表氢或C1到C18烷基,芳基,烷芳基或芳烷基团。
6、根据权利要求1-5任意一项所述的方法,其特征是三卤化磷的通式为PX1X2X3,其中X1,X2和X3分别代表碘化物,溴化物或氯化物。
7、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是三卤化磷的通式为PX3,其中X代表碘化物,溴化物或氯化物。
8、根据权利要求4,6或7所述的方法,其特征是共轭二烯是2-甲基-1,3-丁二烯。
9、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是步骤(a)中所述的惰性气体基本上由氮气组成。
10、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是向反应物提供的惰性气体初始流率是30ml/min,当提高反应温度时,降低流率至约4ml/min。
11、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是步骤(a)所进行反应的温度为45℃到55℃,最好约为50℃。
12、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是步骤(a)在无任何有机溶剂的情况下进行。
13、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是步骤(a)在有共轭二烯或共轭三烯聚合阻聚剂存在的情况下进行。
14、根据权利要求13所述的方法,其特征是聚合阻聚剂是脂肪酸铜盐,例如硬脂酸铜,油酸铜,2-乙基hexoate铜(copper2-ethyl hexoate)或环烷酸铜。
15、根据权利要求13所述的方法,其特征是聚合阻聚剂是N-取代芳基化合物,例如,1,2-二硝基苯。
16、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是步骤(b)中所用的溶剂是氯一取代烷基,芳基,烷芳基或芳烷基化合物,例如二氯甲烷。
17、根据以上权利要求任意一项所述的方法,其特征是亲核试剂是含有可达到8个碳原子的直链或支链一元醇(例如甲醇),含有可达到12个碳原子的直链或支链二元醇、乙烯氧化物、氧化丙烯、酚,取代酚、单胺,二胺、硫醇或二硫醇。
18、根据以上权利要求任意一项所述方法,其特征是在步骤(b)中亲核试剂被加入到反应中间体的温度时为-15℃到-5℃的范围,最好约为-10℃。
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