[发明专利]树脂法生产双酚A的新工艺

说明书

本发明属于生产2.2-二（4-羟基苯基）丙烷双酚A的新工艺。

双酚A是生产聚碳酸脂、环氧树脂、聚砜，以及改性酚醛树脂等高分子材料的中间体，用途很广。它的生产是在催化剂的作用下，由丙酮和苯酚缩合反应而生成，然后再经后处理即可得到高纯产品。其生产方法主要有：以盐酸为催化剂的釜式法和以盐酸、硫酸为催化剂的釜式法，以及以改性离子交换树脂为催化剂的固定床反应器法，其中后一方法是八十年代后期开发出来的。此法与前两种方法相比较，其优点在于：无腐蚀性，反应后产物极易分离且易得到优质的产品。而不足之处是：反应速度慢，停留时间长，丙酮转化率低，产物浓度低，选择性差，酚酮比高，苯酚循环量大，后处理工序复杂。但是，就综合效果而言，该法还是优于前两种方法。但由于采用固定床反应器，决定了现有的工艺过程，不论是反应速度，停留时间，丙酮的转化率，产物浓度，还是酚酮的摩尔比都不理想和不尽人意。

该工艺过程弊端有三：其一气液均布性差，降低了催化剂的表面利用率。其二反应的轴向和径向温度不易控制。其三反应过程中生成的水抑制了催化剂的活性。基于上述原因本发明提供了一种以改性强酸性离子交换树脂为催化剂，由丙酮和苯酚生产双酚A的新工艺，该工艺可有效地降低消耗，而提高产率，得到高质量产品。

本发明的工艺技术方案是这样实现的：以填充改性强酸性离子交换树脂催化剂的滴流床为反应器，在该反应器上，液相的苯酚和液相或气相的丙酮从其顶部和顶侧送入其内，与此同时，不参与反应的惰性气体亦从其顶部送入其内实现与物料并流反应，在反应器内反应后的液相产物由其底部移出送入下段工序处理，而惰性气体也从其底部放出，然后经过气液分离器，冷井，干燥器，再由气体压缩机送至反应器顶部循环使用。该工艺过程其操作条件是：酚酮的摩尔比为4～10;反应温度为50～100℃;反应压力为常压;以干树脂催化剂重量计的总的物料停留时间为0.25～2.0;小时;汽相的空塔气速为0.025～0.25m/s。

本发明的工艺技术方案的实施，可带来如下的积极效果和作用：a，由于惰性气体流动携带作用，可使反应物料同催化剂表面充分接触，传质界面不断更新，减少了扩散的阻力，加快了反应速度;b.惰性气体流动方向与反应生成水的浓度递增方向一致，这可大大提高脱水率，可使催化剂保持高活性状态，也加快了反应进程;c.由于a和b两点的共同积极作用可保证高的局部酚酮摩尔比，从而可得到好的反应选择性，而好的选择性进而又可选用较高的反应温度和较低的酚酮比，从而进一步加快了反应速度和提高了反应缩合液中双酚A的浓度;d.由于可得到较高的双酚A反应液浓度，缩合液处理不需经脱轻塔而直接进行加合物结晶处理，可以减少物料的受热机会，有利于实现全流程的“冷法”（低温）操作，这非常有助于提高产品质量;e，由于总体酚酮比低，减少了未反应的苯酚的循环量，这有利于减轻后处理工序的负荷。

附图是本发明的工艺流程示意图。其中1为苯酚贮罐，2为苯酚计量泵，3为丙酮贮罐，4为丙酮计量泵，5为丙酮气化器，6为滴流床反应器，7为出料泵，8为气液分离器，9为冷井，10为干燥器，11为气体压缩机，12为惰性气体瓶。

本发明的操作方法：苯酚由苯酚泵2加入反应器6的顶部，丙酮由丙酮泵4加入气化器5，经汽化后分别从反应器顶部和两个侧线进料口进反应器内，与此同时，惰性气体（氮气）由气体压缩机送至反应器顶部亦进入反应器内，于是便形成了丙酮气体、氮气和苯酚液体并流从反应器顶部向底部以气液混合态流动。丙酮气自上而下逐步不断被苯酚吸收，在催化剂表面发生反应，同时可通过调节氮气的流量，来改变汽相中丙酮的含量和滴流床内的气速，从而达到控制丙酮吸收反应的速率，并且可实现将总进料是较低酚酮摩尔比的状况，转化为在每一段反应内的实际是较高的酚酮摩尔比的状况，这就可减少付产物生成，提高缩合液中双酚A的浓度。反应器底部的缩合液由出料泵7排出至下工段处理。含有一定水等的氮气由底部排出，经气液分离器8分离和冷井9的冷却及干燥器10的干燥，再由气体压缩机11送至反应器6的顶部循环使用，氮气这一循环过程中损失的量，由氮气瓶12加以补偿。

本发明同现有的工艺流程相比较，不但有反应时间短，酚酮比低，催化剂用量少，而且可以得到较高的双酚A浓度，反应过程中双酚A选择性和丙酮的转化率较高。

本发明实施例：

（一）.实验装置：