[发明专利]绞股蓝总皂甙的制备工艺

说明书

本发明涉及一种从葫芦科植物绞股蓝中制备绞股蓝总皂甙的工艺。

制备绞股蓝总皂甙的专利文献较多，其方法通常采用活性炭法、溶剂萃取法、树脂吸附法，或步骤较繁，或成本较高，或得率较低。日本《公开特许公报》（A）昭57-58699竹本常松等人公开的制备绞股蓝总皂甙的方法是：用水或含水低级醇提取总甙，将提取液先后通过非离子吸附树脂及氧化铝，这种方法成本较高，绞股蓝总皂甙的得率较低，工艺步骤较多。国内制备绞股蓝总皂甙的专利中，以公开号CN1032168A提供的方法较简便：绞股蓝全草用水或60%以下含水醇提取总皂甙，回收醇后得流浸膏，加入95%乙醇，使醇浓度达65%-85%，经活性炭脱色，干燥即得绞股蓝总皂甙。此法的缺点在于提取溶剂本身，即水提或含水稀醇提取总甙其得率比用高浓度醇的得率低得多。

本发明的目的在于提供一种简单、快速、低投入、高产出的制备绞股蓝总皂甙的工艺。

本发明的目的采取以下措施来达到：

（1）醚脱脂：除去晒干的绞股蓝全草中的异物，用脱脂醚脱脂至提取液无色，得到脱脂原料。

（2）用90%以上乙醇回流提取脱脂原料中的总皂甙，浓缩该提取液得到浓缩液;

（3）在搅拌下加醚到冷的浓缩液中，静置，得到上清液和沉淀。

（4）用蒸馏水溶解沉淀，过滤，滤液经干燥即得淡黄色的绞股蓝总皂甙。

上述脱脂醚为乙醚或石油醚，静置时间为2-4小时，干燥可为真空干燥或喷雾干燥。

本发明与现有技术相比，具有如下显著优点：

（1）工艺简便：醚脱脂→醇提→醚沉淀→水溶解，过滤，干燥即得产品。

（2）生产周期短：一次投料只需20-30小时便出产品。

（3）低投入：所需溶剂便宜，且回收率高，所需设备也简单。

（4）高产出：使用本发明工艺绞股蓝总皂甙得率高达10%，还未见有人报道过如此高的得率。

以下结合实施例对本发明作进一步详述：

实施例1：

（1）醚脱脂：将干燥（含水量1%上下）的绞股蓝全草除去异物，切成0.5-1.0厘米的茎段，用乙醚脱脂至提取液无色，得脱脂原料。

（2）用90%乙醇回流提取脱脂原料至无泡沫反应为止，将醇提取液浓缩至投料量的1/5，得到浓缩液。

（3）醚沉淀：加入2倍量的乙醚到冷的浓缩液中，边加边搅拌、静置2小时，得到上清液和沉淀，倾出上清液，分别回收乙醚和乙醇后弃去残渣。

（4）用蒸馏水溶解沉淀，过滤，水溶液经真空干燥即得淡黄色的绞股蓝总皂甙。

实施例2：

（1）醚脱脂：将干燥的绞股蓝全草除去异物，用石油醚脱脂至提取液无色，回收醚后弃去，将脱脂原料干燥。

（2）用95%乙醇回流提取至脱脂原料无泡沫反应为止，将醇提取液浓缩至投料量的2/5，得到浓缩液。

（3）加入4倍量的石油醚到冷的浓缩液中，边加边搅拌，静置4小时后，得到上清液和沉淀。取沉淀。

（4）沉淀用蒸馏水溶解，过滤，水溶液经喷雾干燥即得绞股蓝总皂甙。