[发明专利]用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法

说明书

本发明涉及直接用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法。

已知制造松香改性酚醛树脂的方法为二阶段法。即第一阶段，将松脂溶解、经澄清、蒸馏、冷却等工序制成松香及松节油;第二阶段见已知制造改性松香酚醛树脂的方法（见南京林产工业学院编的《天然树脂生产工艺学》）;将苯酚与甲醛在六次甲基四胺与氧化锌催化剂存在下，缩合成可溶性酚醛树脂，再与熔融的松香发生加成反应，然后用甘油酯化，制成松香改性酚醛树脂。配方中，苯酚与甲醛的克分子比为1∶1.12，苯酚用量为松香用量的15.3%，颜色为铁钴法11～12号。

用已知方法制作工序较多，苯酚耗量较大且不能保证产品有较浅的颜色，以致效益不明显。

本发明的目的是提供一种用松脂直接制造松香改性酚醛树脂的方法，以减少制作工序、降低苯酚耗量、浅化产品颜色，从而可提高制造厂家的经济效益。

要达到此目的，用松脂制造松香改性酚醛树脂的方法是将松脂经简单地熔解过滤后，以有效量的氧化镁与碱金属锂化物为催化剂，直接参与酚醛缩合物的加成反应，随后在升温脱水时分馏出副产品松节油，然后用甘油酯化，可得到色号为9～10、软化点高于135℃、外观黄色透明的树脂产品。在此方法中，应将苯酚与甲醛的克分子比调整为1∶1.2～2.0，氧化镁与碱金属锂化物的重量比为1∶0.2～2.0，尤以1∶0.5～1.5为佳，且有效量占松脂用量的0.07～0.75%。所选用的碱金属锂化物以碳酸锂或氢氧化锂或两者的混合物为代表。

本发明的其它细节可从如下实施例或对比例中推导出。

将600份松脂溶解，经40目筛过滤去除杂质后加入一装配有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，再分别加入催化剂、苯酚、甲醛（37%的水溶液），内容见表一，在100±2℃下缩合，反应4小时，随后在升温脱水时分馏出松节油，然后加入49份甘油，在270℃下酯化反应4小时，抽真空1小时，制得树脂产品，并对各试验例进行了测定。

表一

内容例原料(g)催化剂(g)苯酚(g)甲醛(g)产品测定值1松脂600（一级）六次甲基四胺 3.8氧化锌  1.07875.5色号13、酸值18、软化点137℃、外观黄色透明2松脂600（一级）六次甲基四胺 3.8氧化锌 1.07280色号13、酸值19软化点139℃、外观黄色透明3松脂600（一级）碳酸锂1.0氧化镁2.07280色号10、酸值17、软化点138℃、外观黄色透明4脂松香600（一级）六次甲基四胺 4.5氧化锌  1.28595色号11、酸值17、软化点139℃、外观黄色透明