[发明专利]重量法静吸附仪

说明书

本发明是一种测定吸附材料的吸附或解吸的重量变化的测量仪器。

测定在低压下有机蒸汽等吸附质在活性炭、分子筛等吸附剂上的吸附等温线和解吸等温线，可以采用重量法静吸附仪。重量法静吸附仪包括六个部分：(1)抽气部分；(2)吸附质加样部分；(3)真空室；(4)压力测量部分；(5)吸附量测量部分；(6)温度控制部分。普通重量法静吸附仪的主体管道大多是采用玻璃管道，玻璃管道和金属管道相比，管壁的吸附能力差，作为吸附仪的管道更为合适。采用玻璃管道一般是使用涂油玻璃活塞分割管路，使用烧结漏斗和涂油玻璃活塞进行吸附质蒸汽的加样，使用涂油玻璃磨口接头进行可拆联接。从实验数据的角度来说，用普通重量法静吸附仪只能测定10Pa以上到P/Ps约0.9的有机蒸汽吸附等温线，若测定10Pa以下的吸附等温线，则实验误差太大。误差的原因主要由下述几方面造成的：(1)因为采用玻璃活塞和磨口玻璃可拆联接头，使得真空室的真空性能不好所致。(2)因为采用玻璃活塞和磨口玻璃可拆接头，吸附质进样系统的真空性能不好，且在低压下吸附质的进样操作无法控制。(3)因为采用涂油玻璃活塞、涂油玻璃磨口接头以及真空室与抽气系统之间没有设置冷肼，真空室中存在易吸着的微量污染物如泵油蒸汽，真空油脂蒸汽等。(4)因为采用涂油磨口玻璃联接头，吸附管内易被真空油脂污染，这些真空油脂在吸附剂样品的高温高真空脱气处理过程中发生转移，并部分覆盖到吸附剂样品上。因此，要建立新一代的重量法静吸附仪，需要解决上述几个主要问题，即解决由涂油玻璃活塞涂油磨口玻璃联接头及没有设置冷肼所带来的一系列引起实验误差的问题。

本发明的目的是实现一套能准确、可靠、方便地测定0.1到10⁵Pa有机蒸汽等吸附质在活性炭等微孔吸附剂上的吸附和解吸等温线的重量法静吸附仪。

本发明的要点是在本仪器中采用超高真空阀门、超高真空微调阀，以代替传统的涂油玻璃活塞，并采用金属-玻璃封接技术，将上述阀门安装在玻璃管道中；设计具有超高真空性能的玻璃可拆联接头，以代替传统的涂油玻璃磨口接头；设计液氮冷肼装置，使其真空室和吸附质进样装置具有高真空性能，以确保测定在低压下有机蒸气的吸附和解吸等温线的准确性。

下面结合附图进行详细说明

图1为重量法静吸附仪的示意图

图2为抽气装置的示意图

图3为真空室的示意图

图4为吸附质加样装置的示意图

图5为吸附量测量装置的示意图

图6为不锈钢法兰与合金可阀管焊接图

图7为可拆联接头

图8为玻璃无脂阀门

重量法静吸附仪是由抽气装置、吸附质加样装置、真空室、压力测量装置、吸附量测量装置、温度控制装置所组成的。如图1、图2所示，所述的抽气装置包括有机械真空泵1、缓冲瓶4、喷射泵7、扩散泵8，除机械真空泵和缓冲瓶通过橡胶管联通外，其余都通过玻璃管道依次联通。如图1、图3所示，所述真空室包括有分配盘28、由可拆联接头23对接联成的吸附管20，所述分配盘28和所述吸附管20通过玻璃管联通，所述真空室并通过玻璃管道与抽气装置联通。如图1、图4所示，所述的吸附质加样装置包括有吸附质装样瓶32、加样进口可拆联接头31，所述吸附质装样瓶32与所述加样进口可拆联接头31的一玻璃法兰封接，而所述加样进口可拆联接头31的另一玻璃法兰与联通真空室的玻璃管道封接，在所述的吸附质加样装置和所述的真空室之间的玻璃管道上装有加样进口高真空阀30、微调阀29。如图1、图3所示，在所述的真空室和所述的抽气装置之间的玻璃管道上装有抽气高真空阀12。上述的加样进口高真空阀30、抽气高真空阀12、微调阀29都为金属-氟橡胶阀，是通过图6所示的不锈钢法兰33采用氩弧焊与合金可阀管34焊接，再与和合金可阀管34热膨胀系数接近的玻璃管分段匹配封接，最后封接在各自的玻璃管道上。所述的加样进口可拆联接头31、所述的吸附管的可拆联接头23，如图7所示，都是采用一对中间夹有O形氟橡胶圈35的对接玻璃法兰36结构，所述的对接玻璃法兰36外装有保护的固定套37，内装有定位环38。

由于采用加样进口真空阀门、金属-玻璃封接技术，设计具有超高真空性能的吸附管上的玻璃可拆联接头，能使抽真空室抽真空至＜10^-4帕(等于7.5×10^-7毫米汞柱)与抽气装置隔断后在2小时内能维持＜10²帕。

由于采用加样进口高真空阀、超高真空微调阀、金属-玻璃封接技术，设计具有超高真空性能的加样进口可拆联接头，能使吸附质进样装置具有高真空性能，以保证吸附质蒸汽的纯洁性，并能方便有效地进行低压下(0.1-10Pa)吸附质气体的进样。