[发明专利]金泥全湿法金、银分离新工艺

说明书

本发明涉及从金泥中全湿法金、银分离新工艺，特别适用于金泥中分离金和银。

目前，从金泥中分离金、银，除了电解法（或水淬酸溶）工艺外，还有氨水分离金泥中的金和银的工艺方法。该法首先用盐酸溶液脱除金泥中的锌和铅，然后用浓硫酸在200～250℃温度下焙烧，稀硫酸浸取银、铜。往浸取溶液中加入NaCl，使它生成的易溶的Ag₂SO₄转化为不溶的AgCl。再用浓氨水溶液浸出脱铜渣中的AgCl，使银呈银氨络离子的形式进入溶液，金仍以固态留在渣中，金、银得到分离。氨浸渣即为金粉，烘干铸金锭。氨浸滤液用水合联氨处理，把其中的银置还下来，银粉干铸银锭。

本发明提出了一个从金泥中全湿法金银分离新工艺方法，该法与现行的方法相比较具有操作简单快速，成本低，投资少，制得的金、银锭纯度高，对环境的污染小，有利于操作人员的身体健康，具有明显的经济效益和社会效益。

本发明的第一个工艺技术方法，即提取金的方法是按如下程序实现的。

1、称取一定量金泥于不锈钢容器中，加入15倍量的混合铵盐（硫酸铵∶氟化铵∶氯化铵∶硝酸铵＝3∶2∶2∶1），置于电热板上加热熔融，先在低温下加热，待激烈反应后，升温至300℃，至大量白烟冒尽，取下，用稀盐酸提取，加热至沸，金被浸出，形成四氯金酸溶液。银则形成氯化银的白色沉淀。

2、将四氯金酸溶液移入玻璃容器中，加热至沸腾，逐滴加入混合还原剂（水合联氨∶亚硫酸钠∶氢氧化钠＝5∶2∶1），至溶液不再有黑色反应，即为还原完全，继续加热至海绵金凝聚。

3、将海绵金用稀硝酸、水洗净后，烘干，在1250℃温度下熔铸成金锭。

本方法混合还原剂加入量为理论值的120%。

本方法将海绵金用10%稀硝酸、自来水清洗后，在120℃温度下干燥1小时，待冷却后，按下列比例加入硝酸钾和硼砂：1∶0.01∶0.03，于1250℃温度下熔炼，铸成金锭。

本发明的第二个工艺技术方法，即提取银的方法是按下列的程序实现的。

1、将氯化银的沉淀用水洗净后，用20%亚硫酸钠在常温下进行浸取，将溶液进行过滤，残金进行第二次浸出。

2、在滤液中加入氢氧化钠（按30g/L），待氢氧化钠溶解后，在常温下再按每克银加入0.5毫升甲醛量，用甲醛还原银，制得的海绵银洗净后，于1100℃温度下铸成银锭。

本发明与现行的金泥中金、银分离方法相比具有如下优点：

1、本方法操作简单快速，浸取时间仅为对比法的1/3，可提高工效2-3倍。

2、本方法节约试剂，节约用电，成本低，对年产量5000两黄金计算，本方法投资费用为5仟元。

3、本方法生产周期为一天，对比法需2天。

4、提取金银的纯度、回收率对比

本发明  对比法

金纯度99.99%  90～98%

银纯度99.9%  99～99.9%

金回收率99.90%  99.83%

银回收率99.00%  95～97%

应用实例

1、提取金的实例

（1）称取100克金泥（含金量为56.32%）于不锈钢容器中，加入1500克混合铵盐（硫酸铵∶氟化铵∶氯化铵∶硝酸铵＝3∶2∶2∶1），研磨混匀。置于电热板上加热熔融，先在低温下加热，待激烈反应后，升温至300℃，至大量白烟冒尽，取下，用5%盐酸提取，加热至沸，取下，静止2-3小时。在加热的条件下，铵盐分解出相应的无水无机酸，这些无机酸具有一定的活性，对金泥中的金、银、铜等元素有较强的分解能力，可将金、银分解。金以AuCl₄-络离子进入溶液，银则形成AgCl的白色沉淀。

（2）将静止后的溶液抽气减压过滤，用水充分洗涤残渣，并移入恒温干燥箱中于120℃恒温下干燥1小时。

（3）、将滤液转到5000毫升平底烧瓶中，置于电炉上加热煮沸，用移液管逐滴加入混合还原剂还原金，加入时溶液反应激烈，此时四氯金酸被还原成海绵金。当加入混合还原剂溶液不再产生黑色即为还原完全，继续加热至海绵金完全凝聚，溶液变清。采用无火焰原子吸收法测定了还原液中的金，经测定还原液中的金仅为0.02毫克。

（4）、将还原出来的海绵金进行抽气减压过滤，依次用10%硝酸、水洗涤数次，置于120℃恒温干燥箱中干燥1小时，取出冷却后称重海绵金为56.20克，将所得海绵金置于石墨坩埚中，加入0.57克硝酸钾，2.0克硼砂于高温炉中，升温到1250℃，恒温5分钟，出炉制得金锭56.18克，纯度为99.99%。