[发明专利]从茶叶中提取咖啡因的方法

说明书

本发明是一种从茶叶中提取天然生物碱——咖啡因的制备工艺，属精细化工领域。

咖啡因又名咖啡碱，是茶叶的主要内含物之一。目前国际上咖啡因的来源主要有两种途径：一是从天然咖啡豆中提取；另一是通过人工合成法制取。前者虽然也是天然品，但提取方法多为用有机溶剂氯仿等有害物质作萃取剂，具有一定的毒副作用且原辅材料价格昂贵；后者质量和安全性均不及天然品，且所用主要原料或难得或对人体有害。另外，国内外现有的从茶叶中提取咖啡因的制备工艺主要是沿袭传统的方法。这些方法分别存在着以下缺点：1、利用咖啡因易溶于氯仿的特性，用有毒有机溶剂氯仿作萃取剂；2、采用氯化铅等含有有害重金属元素的化合物去除杂质；3、工艺复杂繁琐且提取率较低，如反复升华或多次萃取和重结晶；4、产品中含有相当量的杂醇油及其它有色物质，产品纯化、脱色困难； 5、产品纯度较低，且多为含有结晶水的水合物。如中国专利CN1047017A所提供的方法，就是用二氯甲烷或氯仿分数次提取且要经过煮沸、过滤等十一道工序；又如CN1051481A所给出的方法中采用了重金属盐氯化银、氯化汞、醋酸铅等。

鉴于上述存在的问题，本发明旨在提供一种工艺简单易行，操作安全方便，产品无毒，成本低廉且提取率和纯度均高的茶叶天然脱水咖啡因的制备工艺。

本发明的技术特点是先用酒精浸提茶叶，再除去浸提液中部分脂溶性物质，用生、熟石灰作鞣质等的掩蔽剂，然后一步升华制得咖啡因纯品。

本发明所指的茶叶包括茶末、茶灰、茶梗、粗老叶等茶叶加工过程中的下脚料。

本发明的工艺流程如说明书附图所示，主要包括回流浸提，过滤，蒸馏浓缩，冷却静置，杂质掩蔽，汽浴蒸干，升华等工序。

本发明的工艺条件及操作方法：

1、将茶末或去除杂物后的茶灰茶屑等投入浸提罐中，加入茶末重量4～6倍的酒精，最好是含水酒精，乙醇与水之比为4-6∶1，加热回流浸提为30-45分钟。如有必要，可再用2～4倍量的酒精或含水酒精(4-6∶1)重复回流浸提30分钟。

2、用离心、压滤或抽滤的方法将浸提液与茶渣分离。

3、将浸提液合并后放入浓缩装置，可在常压或减压条件下进行蒸馏，蒸流浓缩液的体积为原浸提液体积的1/5-1/7(溶液密度为1.26-1.28克/毫升)。

4、将浓缩液放至阴凉处使之在室温下静置冷却，待植物胶、叶绿素、多醣、植物蛋白及其它脂溶性杂质沉淀完全，用倾析法分离出上清液。

5、加入茶叶重量25％～30％的生、熟石灰混合物(混合比为2∶3)，作鞣质等的掩蔽体；最好先加入2份生石灰，搅拌成均匀的糊状，再加入3份熟石灰，搅拌均匀后干燥脱水成粉状，脱水的方法可以是烘干或气流干燥。

6、将粉状物放入升华罐内，在常压或减压条件下进行升华，制得天然脱水咖啡因纯品。减压升华条件真空度为0.1-0.3个大气压，升华温度为105℃-120℃。

本发明可提取茶叶中咖啡因含量的75～85％。

采用本发明制备的样品经送中华人民共和国安徽进出口商品检验局检验，咖啡因含量高达99.96％，其它各项指标亦均优于中国新版药典和美国药典21版(U.S.P.XXI)所规定的标准。

本发明与国内外现有技术相比，具有如下优点：

1、工艺简单易行，操作安全方便，成本低廉，易于实现工业化生产。

2、提取率和纯度均高且所用材料大为减少。

3、提取过程中不采用任何有毒的有机溶剂及其他有害物质，产品在允许的摄入量范围内无任何其它毒副作用。

下面给出实施例。

实施例：

称取1公斤中低档绿茶末，加含水食用酒精(5∶1)6公斤，水浴回流提取30分钟，过滤。滤渣再加含水食用酒精(5∶1)4公斤重复回流提取30分钟，过滤并合并滤液，减压浓缩至原体积的1/6，浓缩液放置于阴凉处静置冷却10小时，倾出上清液，底物用高于80℃的等体积热水洗涤，洗涤液并入上清液，在上清液中加入85克生石灰，搅拌均匀成糊状，再边搅边缓慢加入170克熟石灰，然后在蒸汽浴上蒸干成粉状，在200℃缺氧状态下升华制得约185～216克纯白色针状脱水咖啡因。