[发明专利]合成三甲铵乙内酯的方法无效

专利信息
申请号: 93109224.8 申请日: 1993-08-05
公开(公告)号: CN1039411C 公开(公告)日: 1998-08-05
发明(设计)人: 马兰宇;洪昌茂 申请(专利权)人: 北京市饲料科学技术研究所
主分类号: C07C229/00 分类号: C07C229/00
代理公司: 北京科龙环宇专利事务所 代理人: 张民社
地址: 100054 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 合成 三甲铵乙 内酯 方法
【权利要求书】:

1、一种三甲铵乙内酯的合成方法,其特征在于以室温为反应起始温度,以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯介质,其合成步骤如下:

(a)化学反应:

将氯乙酸钠溶于2.5-3.5倍水中,放入装有搅拌、回流冷凝器的反应器中,搅拌下,按氯乙酸钠与三甲胺的当量比为1∶1-1.1加33%的三甲胺水溶液,在室温下反应20-30分钟,50-54℃反应1小时,70-85℃反应1小时,所述室温指20-28℃;

(b)分离提纯:

将反应液倒入离子交换树脂柱,水淋洗、3-10%氨水冲洗,收集含有三甲铵乙内酯的溶液,控制流速5-20ml/分;

(c)浓缩和盐酸化:

将溶液蒸发浓缩至1/4体积时加入等当量的盐酸,充分搅拌;再浓缩,折出固体粉末后,用80-95℃真空干燥箱干燥脱水。

2、如权利要求1所述的三甲铵乙酯合成方法,其特征在于所述(a)中将氯乙酸钠溶于2.5~3.5倍水,可以用氯乙酸水溶液加入氢氧化钠水溶液中和至PH=6的水溶液代替。

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