[发明专利]合成三甲铵乙内酯的方法无效
申请号: | 93109224.8 | 申请日: | 1993-08-05 |
公开(公告)号: | CN1039411C | 公开(公告)日: | 1998-08-05 |
发明(设计)人: | 马兰宇;洪昌茂 | 申请(专利权)人: | 北京市饲料科学技术研究所 |
主分类号: | C07C229/00 | 分类号: | C07C229/00 |
代理公司: | 北京科龙环宇专利事务所 | 代理人: | 张民社 |
地址: | 100054 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 三甲铵乙 内酯 方法 | ||
1、一种三甲铵乙内酯的合成方法,其特征在于以室温为反应起始温度,以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯介质,其合成步骤如下:
(a)化学反应:
将氯乙酸钠溶于2.5-3.5倍水中,放入装有搅拌、回流冷凝器的反应器中,搅拌下,按氯乙酸钠与三甲胺的当量比为1∶1-1.1加33%的三甲胺水溶液,在室温下反应20-30分钟,50-54℃反应1小时,70-85℃反应1小时,所述室温指20-28℃;
(b)分离提纯:
将反应液倒入离子交换树脂柱,水淋洗、3-10%氨水冲洗,收集含有三甲铵乙内酯的溶液,控制流速5-20ml/分;
(c)浓缩和盐酸化:
将溶液蒸发浓缩至1/4体积时加入等当量的盐酸,充分搅拌;再浓缩,折出固体粉末后,用80-95℃真空干燥箱干燥脱水。
2、如权利要求1所述的三甲铵乙酯合成方法,其特征在于所述(a)中将氯乙酸钠溶于2.5~3.5倍水,可以用氯乙酸水溶液加入氢氧化钠水溶液中和至PH=6的水溶液代替。
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