[发明专利]助剂法生产硫酸钾

说明书

本发明是一种利用氯化钾和硫酸铵来生产硫酸钾产品的方法，属于化工产品加工的领域。

硫酸钾是一种重要的化工原料，也是无氯钾肥中钾元素的主要来源，尤其在烤烟、柑橘、葡萄、茶叶等经济作物的复合肥中需求极大，故硫酸钾的生产经济意义很大。现有技术中生产硫酸钾的方法很多，其中一类是以氯化钾（KO含量＞60%）和硫酸胺（含N约21%）为原料，经复分解反应制备硫酸钾，但由于采用不同的工艺从而得到不同品质的硫酸钾。如我国某化工研究单位的方法是：根据计算配方配制一定组成的反应液，再加入氯化钾和硫酸铵于60℃下搅拌一定时间，反应完成后的料浆用D＝110mm瓷细孔漏斗过滤，滤饼再用一定量的水洗涤，最后得硫酸钾成品;用此法得到的硫酸钾产品中KO仅46.31%、且含氮（N）约2.9%，蒸发母液使氯化铵结晶析出时，溶于其中的硫酸钾也将同时析出，因此大量的钾残留在氯化铵中，其中KO约23%，N约15%，这导致了硫酸钾收率的降低。

鉴于已有技术存在的这些问题，本发明的目的在于：提供一种助剂法生产硫酸钾的新工艺，用氯化钾和硫酸铵复分解生产硫酸钾，然后在其母液中加入有机助剂进一步沉淀分离硫酸钾，助剂回收循环使用，付产氯化铵;采用本发明可缩短反应的时间并可将硫酸钾的收率从60%提高到95%以上。

本发明是这样构成的：a、将原料氯化钾和硫酸铵分别制成接近饱和浓度的溶液、过滤除去机械杂质;b、于60～100℃在反应槽内搅拌条件下将两种溶液混合，当硫酸钾析出后，冷却母液至室温，进一步析出硫酸钾;c、离心分离出硫酸钾并甩干得硫酸钾产品;d、离心分离后余下的母液按体积计量后在室温下加入其体积0.2～3倍的有机助剂，待硫酸钾大量结晶析出后，再次离心分离出硫酸钾并甩干得到硫酸钾产品;e、蒸发最后留下的母液，得付产品氯化铵，蒸气冷却分馏或蒸发水后分离出有机助剂再循环使用;在本发明中所用的有机助剂为溶解于水的醇类和（或）含氧杂环化合物。

具体的工艺过程是：

1、根据反应式2KCl+（NH）SO＝KSO+2NHCl以及原料纯度，计算原料用量，在60～100℃温度下将它们分别制成接近饱和浓度的溶液，再将溶液过滤除去机械杂质。

2、于60～100℃搅拌条件下在反应槽内把两种溶液混合，由于硫酸钾的溶解度小，它立即结晶析出，冷却母液到室温，让更多的硫酸钾结晶析出。

3、把反应物料从反应槽中放出，经离心机分离出硫酸钾并甩干，得硫酸钾产品。

4、余下的母液送入沉淀槽，按母液体积计量，室温下加入其体积0.2～3倍的有机助剂，搅拌;由于助剂的加入，改变了母液中溶剂的结构特征，从而使硫酸钾大量结晶析出，再次离心分离出硫酸钾并甩干。在本发明中，使用的助剂是溶于水的醇类和含氧杂环化合物。

5、蒸发最后留下的母液，得到付产品氯化铵，从蒸发出的蒸气中，经冷却分馏出助剂，或蒸发水分后分离出助剂，使助剂循环使用。

按照本工艺生产硫酸钾，其硫酸钾的收率可达95%以上（硫酸钾实收量与理论量之比）、且复分解的反应时间大大缩短;硫酸钾的质量达到中华人民共和国农业用硫酸钾专业标准ZBG21006-89中优级品和一级品的标准。

本发明的实施例1：以乙醇为助剂。

90℃时，400g硫酸铵溶于460ml水中，90℃时，452g氯化钾溶于940ml水中，然后两溶液于90℃混合，硫酸钾即结晶析出，反应物冷却到室温，过滤分离得硫酸钾和母液Ⅰ;再向母液Ⅰ中加入1400ml乙醇（作助剂），这时又有硫酸钾晶体析出，过滤得母液Ⅱ和硫酸钾晶体。用水洗涤硫酸钾、干燥得成品硫酸钾。蒸发母液Ⅱ回收乙醇并蒸干母液得固体氯化铵，两次结晶硫酸钾合计收率在95%以上。

本发明的实施例2：以甲醇为助剂。

90℃时，400g硫酸铵溶于460ml水中，90℃时，452g氯化钾溶于940ml水中，然后两溶液于90℃混合，硫酸钾即结晶析出，反应物冷却到室温，过滤分离得硫酸钾和母液Ⅰ;再向母液Ⅰ中加入1400ml甲醇（作助剂），这时又有硫酸钾晶体析出，过滤得母液Ⅱ和硫酸钾晶体。用水洗涤硫酸钾、干燥得成品硫酸钾。蒸发母液Ⅱ回收甲醇并蒸干母液得固体氯化铵，两次结晶硫酸钾合计收率在95%以上。