[发明专利]土贝母皂甙甲素的制备方法无效
申请号: | 93110381.9 | 申请日: | 1993-04-07 |
公开(公告)号: | CN1045967C | 公开(公告)日: | 1999-10-27 |
发明(设计)人: | 姜永涛;孙太红;孟宏伟 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药厂 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61K35/78 |
代理公司: | 淄博市专利代理事务所 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 255005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 土贝母 皂甙 制备 方法 | ||
本发明涉及植物药材提取、分离范畴,特别是从中药材土贝母中提取并分离土贝母皂甙甲素的方法。
葫芦科植物土贝母(Bolbostemma paniculatum(Maxim.)Fran-quet),性苦,微寒。功能散结,消肿,解毒。中医用于治疗乳痈瘰疠,乳腺炎,颈淋巴结结核,慢性淋巴结炎,肥厚性鼻炎等。
从其提取的土贝母总皂甙中分离出多种三萜皂甙和甾体皂甙成分,其中,土贝母皂甙甲素(Tubeimoside I),分子式为C63H98O29,结构式为:
已知它具有抗炎、抗癌和抗促癌生理活性作用。
现有技术中的土贝母皂甙甲素的提取和分离方法,是将药材粉碎成末,75%乙醇浸取,减压蒸醇,余液氯仿萃取后的水层,用正丁醇提取,正丁醇提取液减压浓缩并放置后析出土贝母总皂甙。然后用硅胶H低压柱层析分离土贝母总皂甙,得到土贝母皂甙甲素。
现有技术的不足是需用剧毒的氯仿作萃取溶剂,用液相色谱仪分离,产量小成本极高,工艺条件无法适应工业化生产需要。
本发明的目的,就是要研制一种适合国情的大批量工业化方法。
本发明的构思是以如下技术方案实施的:
设计研制一种属于植物药材提取范畴的,包括药材粉碎、溶剂浸提、浓缩、再次溶剂提取、再浓缩、分离等步骤的土贝母皂甙甲素的制备方法,其特征是:
1.首先提取土贝母总皂甙,其次分离制备土贝母皂甙甲素,
2.药材粉碎至5~20目,用60~80%乙醇或甲醇于≤80℃浸提2~4次,蒸去溶剂,余液浓缩至浸膏,用2~4倍量水稀释后,用水饱和的C5~C5脂肪醇萃取2~4次,萃取液减压蒸去有机溶剂,真空干燥得土贝母总皂甙,
3.土贝母总皂甙甲醇溶解,混合溶剂沉淀,得土贝母皂甙甲素粗品,
4.或土贝母总皂甙热水溶解,大孔吸附树脂层析,稀醇洗脱,混合溶剂沉淀,得土贝母皂甙甲素粗品。
上述的土贝母皂甙甲素的制备方法,所述的混合溶剂法沉淀,是指向土贝母总皂甙的甲醇溶液中,加入2~6倍量的丙酮、乙醚或丙酮-乙醚混合液。
上述的土贝母皂甙甲素的制备方法,所述的大孔吸附树脂层析,是指使用D101 D520、AB-8、NKA-II等型号的大孔吸附树脂层析。
上述的土贝母皂甙甲素的制备方法,所述的稀醇洗脱是指先用25~35%的乙醇洗去杂质,再用40~70%的乙醇洗脱土贝母皂甙甲素。
上述的土贝母皂甙甲素的制备方法,所述的土贝母皂甙甲素粗品经含水甲醇溶解-混合溶剂沉出的方法精制。
与现有技术相比,本发明方法有以下优点:
1.溶剂价康、易得,毒性较小;
2.工艺简便,设备简单,成本低,适合国情,能投入工业化生产。
较好地达到了本发明的预期目的。
以下结合实施例对本发明作进一步的详细阐述:
【实施例一】
土贝母药材5kg,粉碎过5目筛,用总量为20L的60%乙醇于80℃浸提2次,蒸去溶剂,余液浓缩至浸膏,用2倍量水稀释后,用总量为6L的水饱和的正丁醇萃取2次,萃取液减压蒸去有机溶剂,真空干燥得土贝母总皂甙0.13kg。
上述量土贝母总皂甙,用0.26L甲醇溶解,向土贝母总皂甙的甲醇溶液中,加入2倍量的丙酮沉淀,静置24h,得土贝母皂甙甲素粗品0.046kg,经含水甲醇溶解—-丙酮沉出法精制,静置24h,得白色土贝母皂甙甲素成品0.04kg,收率0.8%;高效液相色谱仪测定,含量96.5%,mp 251~252℃。
【实施例二】土贝母药材5kg,粉碎至20目,用80%乙醇于60℃浸提4次,蒸去溶剂,余液浓缩至浸膏,用4倍量水稀释后,用20L水饱和的异戊醇萃取4次,萃取液减压蒸去有机溶剂,真空干燥得土贝母总皂甙0.125kg。
土贝母总皂甙热水溶解,使用D101或D520型大孔吸附树脂层析,25%乙醇洗去杂质,40%的乙醇洗脱,回收乙醇,干燥,所得产物用0.1L的甲醇溶解,向其中加入6倍量的乙醚,析出白色沉淀,静置24h,得土贝母皂甙甲素粗品0.039kg,经含水甲醇溶解-丙酮、乙醚混合溶剂沉出法精制,静置24h,得白色土贝母皂甙甲素成品0.031kg,收率0.6%;高效液相色谱仪测定,含量95.5%,mp 249~251℃。
【实施例三】
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