[发明专利]有机基二氯硅烷的水解方法无效
申请号: | 93110857.8 | 申请日: | 1993-02-03 |
公开(公告)号: | CN1090580A | 公开(公告)日: | 1994-08-10 |
发明(设计)人: | 李俊槐;韩进贤;孙挚 | 申请(专利权)人: | 化学工业部晨光化工研究院成都分院 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 中国科学院成都专利事务所 | 代理人: | 杨俊华 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 基二氯 硅烷 水解 方法 | ||
本发明是一种有机基二氯硅烷的水解方法,具体地说是一种有机基二氯硅烷水解、缩合制备环硅氧烷工艺的改进方法。
环硅氧烷的一般分子式为:
(R1R2SiO)n
其中,n为3~6的正整数,R1,R2可以是氢原子,烷基,烯基和芳基等基团。环硅氧烷是有机硅工业的基本中间体,是制备各种硅油、硅橡胶、硅树脂等制品的不可缺少的原料。其中,R1,R2同为甲基,n为4的四聚体(简称D4)是使用最普遍的原料。
在水解有机基二氯硅烷制备环硅氧烷的方法中,目前主要采用添加水解助剂参与水解过程以提高环体含量,同时在一定程度上抑制水解后HCl水溶液的结胶。所采用的添加剂一般是表面活性剂。如在阴离子表面活性剂存在下,二甲基二氯硅烷在20~36%(重量)的HCl水溶中水解,缩合而得到环硅氧含量较高的硅氧烷混合物(参见美国专利,4412080;4423240;4447630)。
上述方法以阴离子表面活性剂作为水解助剂,可以得到D4,D5等环体含量较高的水解物。这些阴离子表面活性剂在HCl水溶液中有较好的溶解性,并且几乎不溶于硅氧烷。
但是,上述方法所使用的表面活性剂的用量太大,是HCl水溶液的0.05~5%(重量),大大超过了其临界胶束浓度。因而在水解过程中,硅氧烷相和HCl水溶液相都出现程度不同的乳化现象,表面活性剂以胶束形式进入硅氧烷相,使后续中和硅氧烷相中残留HCl过程也产生乳化,导致二相分离时间长。中和时损失增大,同时由于表面活性剂的增溶作用,增加了硅氧烷在HCl水溶液中的溶解度,使水解收率大大降低。
本发明的目的在于改进现有技术存在的问题,使有机基二氯硅烷的水解过程及后续中和过程不发生乳化,缩短二相分离时间,减少中和损失,降低水解后HCl水溶液相中硅氧烷含量,抑制HCl水溶液相结胶,提高水解收率。
为达上述目的,本发明是在有机基二氯硅烷水解,缩聚制备环硅氧烷的过程中,采用在HCl水溶液中加入极少量阴离子表面活性剂和适当的金属盐类电解质物质作为水解助剂进行水解反应为特征的方法。即将阴离子表面活性剂和金属盐溶于0~36%的HCl水溶液中,然后与有机基二氯硅烷反应,反应温度0~60℃,反应停留时间1秒~30分,将水解产物硅氧烷和HCl水溶液静置分层,最后用Na2CO3水溶液中和残留于硅氧烷相中的少量HCl,得到中性的硅氧烷混合物。
本发明采用的阴离子表面活性剂,是本质上不溶于硅氧烷而可溶于HCl水溶液的烷基磺酸及其碱金属盐和烷基硫酸酯及其碱金属盐,其一般分子式为:R6-16SO4H R8-18SO3H
R6-16SO4M, R8-18SO3M
其中:R6-16,R8-18为碳原子数6~16和8~18的直链烷烃基;
M为碱金属原子。
上述阴离子表面活性剂的添加量,为相对于HCl水溶液重量的50~450PPM,较好的范围是200~300PPM。
本发明采用的电解质物质是可溶于HCl水溶液的金属盐类,其一般分子式为:M′aXb(a=1,2,3;b=1,2,3)
其中:M′为金属离子,如K+,Na+,Mg2+,Ca2+,Mn2+,Fe2+,Fe3+,Zn2+等。X可分别为NO-3,SO2-4;PO3-4;ClO-3;ClO-4,CH3COO-,Cl-,Br-,I-等无机或有机酸根。
上述金属电解质的添加量,根据种类的不同而异,一般为HCl水溶液重量的0.01~5%,较好的范围是0.2~2%。
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