[发明专利]压淬法直接制备大块致密纳米晶合金

说明书

本发明涉及纳米级合金的制备技术。

纳米晶材料是目前材料研究的主要研究方向，是国内外非常热门的前沿课题，现有的纳米晶制备方法主要是先制成纳米晶粉末，然后再压实成块，但是，由于表面的污染，块的不致密，严重影响了纳米晶合金的性能。

本发明的目的在于提供一种大块纳米晶合金的制备方法，使得制取的合金致密且无界面污染。

本发明所提供的大块纳米晶合金可以通过两个途径实现，其中一种方法的特征在于工艺过程依下述步骤进行：

-在高压下将均匀合金加热，压力在5GPa～10GPa，加热至熔化;

-在高压下冷却，冷速1ks^-1～300ks^-1，至室温;

-卸压。

本发明所提供的另一种方式其特征在于工艺过程依下述步骤进行：

-在高压下将均匀合金加热，压力在5GPa～10GPa，温度在熔点下100K的范围内;

-在高压下冷却，冷速1ks^-1～1000ks^-1。

-卸压。

用本发明所提供的方法可以得到晶粒度在10～40nm的块状纳米级合金，而且非常致密，内部无任何孔洞，其原因是由于压力促使熔体的密度比固体更大，从而抑制了体积膨胀的凝固相变过程，极明显地降低了纳米晶形成所需的临界冷速，为大块纳米晶的形成提供了可能。另一个原因是样品内部压力分布的特征决定的，一般来说，样品中心的冷却过程慢，晶粒相应也粗;而压淬时，由于样品中心的压力最高，使临界冷速降低得也越多，因而能促使样品中心晶粒的细化，从而能得到大块的均匀的纳米晶合金。下面结合实施例详述本发明。

实施例1：

Cu-Ti在高压下从熔态淬火形成块状纳米晶合金

①把碎铜块和Ti块（纯度为99.9%），在真空中用电弧进行熔炼，成分为Cu₆₀Ti₄₀（原子比）反复熔炼多次，以使其内部组织均匀。

②把Cu-Ti均匀合金置于Belt型容器内升压至5.5GPa，然后升温至1573K，比常压下的熔化温度高300K左右，并保温保压5min以上，以保证高压下能够熔化。

③在5.5GPa下，将Cu-Ti样品以1k/s～50k/s的冷却速度冷却至室温。

④卸压后取出样品。

经X-射线和电镜分析测试，经过此方法处理后的样品晶粒度在10～20nm间。

实施例2：

ZnAs合金在高压下从熔态淬火形成块状纳米晶

①Zn（99.9%）和As（99.9%）按ZnAs₂的原子配比置于真空石英管中熔化，熔化温度为1173K，油淬后长时间扩散退火，以使其组织均匀。

②ZnAs合金置于Belt型高压容器内，加压至6.3Gpa，然后升温至1173K，保温保压1h左右，以使其熔化并均匀。

③ZnAs合金在6.3GPa下，从1173K以200K/s的速度冷却至室温。

④卸压，取出样品。

经对样品的X-射线和电镜分析，样品经上述处理后晶粒度在20nm左右。

实施例3：

Cu-Ti在高压下从高温高压固相淬火形成块状纳米晶合金

①Cu-Ti合金是把Cr（99.9%）和Ti（99.9%）的纯金属按Cr₅₀Ti₅₀（at%）的成分配比在真空电弧炉中反复熔炼多次，以求得到成份均匀的Cr₅₀Ti₅₀合金。②将Cr-Ti合金置于Belt型容器内升压至5.5GPa，然后升温至1573K，再保温保压5min以上。③在5.5GPa下，以1k/s～50k/s的冷却速度将样品从1573K冷却至室温。

④卸压取出样品。

经检测，经上述处理后，晶粒度在20～30nm之间。

实施例5：

ZnAs合金在高压下从高温高压固相冷却形成块状纳米晶

①ZnAs均匀样品的制备方式与实施例2相同。

②把ZnAs合金置于Belt型容器内，升压至5GPa，再升温至1073K，此时仍为高温高压固相，保温保压1h。

③在5GPa下，从1073K以300K/s的冷却速度冷却至室温。

④卸压，取出样品。

经检测，经上述处理的样品的晶粒度为20nm左右。