[发明专利]硫化锌胶体标准溶液及其制备方法

说明书

本发明涉及一种硫化物监测的标准物质，尤其是一种稳定的硫化锌胶体标准溶液。

对硫化物的监控是环境工作的重要项目，目前ISO国际标准是用硫化钠试剂配制贮各液。分析方法保证不了准确性，其原因是：硫化钠在存放过程极易被氧化，生成亚硫酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠等多硫化物。配成水溶液以后，被氧化速度更快。当碘量法标定硫化钠时，这些产物多数都能与碘发生反应而消耗碘，使定值结果高于实际的硫化物浓度，在亚甲基兰比色法中仅是负二价硫离子能与其反应显色。

本发明的目的是：根据硫化氢与二氧化硫气体在水中的溶解度不同，将硫的氧化物水洗分离，得到纯度高的硫化物溶液；在一定的酸度的条件下，制备出稳定的硫化锌胶体溶液。

硫化锌胶体标准溶液，是将硫化钠酸化产生硫化氢气体，用高纯氮气为载气，以较稀的乙酸锌溶液吸收，生成微浊的硫化锌胶体溶液，过滤后的胶体溶液定值即为硫化锌标准溶液。其反应式为：

本发明的制备过程严防与空气接触，工艺流程采用闭路，首先将整个流路用氮气清洗，再以氮气为载气，并以氮气调节压力和反应速度，将从前的开盖加入试剂法改为制备成反应液调节气压平衡滴加，使反应匀速，均匀释放气体，采用一种吸收头，使产生的气体通过吸收头变成无数微小的气泡，这样制备的硫化锌胶体溶液较为透明，过滤后几乎无聚沉物。

本发明制备的硫化锌胶体标准溶液，制备用试剂一律采用分析纯以上试剂，尤其是硫化钠试剂，质量选用新生产、质量好的，其纯度越高越好。制备用气为高纯氮：99.99％，以氮气为载气，加反应液调节气压平衡，均匀释放气体。选用特制的吸收头，使气体通过该吸收头变成无数微小的气泡，制成透明胶体溶液。本发明制备的硫化锌标准溶液是用铺几层定量滤纸过滤后得到的溶液，仍达100ug/ml。其溶胶的光学性质，让一束光通过本标准溶液有明显的丁达尔效应；溶胶的电性质，溶液可在相当长的时间内稳定，是胶体粒子带有电荷，这是胶体稳定的重要因素。本标准溶液经电泳实验测得ζ电位0.0505伏特，溶胶液面在阴极一侧上升，证明该溶液的粒子带有正电。胶团结构为：

制备本标准溶液应做到：反应物的浓度要比较稀，介质PH在4.5，两种反应不要等当量反应，而要其中一种稍有过量，反应尽量缓慢，尽量减少搅拌。采用三角漏斗进行单层、双层及多层定性、定量滤纸的过滤试验，虽然过滤速度较慢、繁锁，但得到了硫化锌胶体标准溶液的细腻。静止几个月后才有少许聚沉，摇匀后取样，准确无误，根据化学反应方程式计算，使其硫化锌的浓度在消耗醋酸锌的三分之二量以下，制备出的硫化锌胶体溶液是稳定的。

本发明制备了均匀、稳定、准确的硫化锌标准溶液，为准确的测定硫化锌提供了可靠的标准物质，并找到了硫化锌标准溶液的理论根据--胶体理论，并确定了本标准溶液的胶体结构。本发明的标准溶液可存放一年，平均相对误差在3％以内。