[发明专利]沸石分子筛晶化终点快速测定方法

说明书

本发明涉及一种沸石分子筛晶化终点快速测定方法。它属于沸石分子筛合成中晶化反应程度的检测，用于准确判断晶化反应终点。

在合成分子筛生产中，及时了解晶化反应进行的程度、准确判断晶化反应终点，指导适时放料，对于提高劳动生产率和保证分子筛的产品质量具有非常重要的意义。目前用X—射线衍射法来检测分子筛的产品质量，虽然结果比较可靠，但是分析过程长达几十个小时，不能用于生产控制；工业装置中采用的显微镜观察和手感方法，尽管速度快但结果不准确也难以指导生产。加之分子筛晶化反应受到配料比、温度、导向剂、成胶搅拌状况等诸多方面的影响，单凭经验得来的晶化反应时间来推断晶化反应终点是非常粗略的，不可靠的。人们一直在为寻求一种准确、快速地分子筛晶化终点测定方法而努力。

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种准确可靠、安装操作简便的分子筛晶化终点测定方法，用于分子筛合成生产控制。

本发明的目的还在于提供一种在合成沸石分子筛生产过程中快速准确的确定晶化时间的方法。

本发明的目的可以通过以下措施来达到：本发明的技术特征在于以洗涤定量晶化完全的分子筛浆液样品的滤饼至洗液的PH值到一定数值时所用的洗涤水用量为标准来确定晶化反应进行的程度，以及是否达到终点，以确定放料时间。主要步骤如下：

a首先测定出分子筛晶化完全标准洗涤水用量；

b然后以标准洗涤水用量的蒸馏水洗涤待测样品滤饼，测定最后滴下的洗液的PH值，与标准对比。

本发明的目的还可以通过以下措施来达到：

为了得到准确可靠的结果，本发明的快速测定方法分子筛浆液取样量控制在40毫升—400毫升之间。

优选的取样范围是150毫升—250毫升之间。

本发明的快速测定方法是以洗涤定量晶化完全的分子筛浆液样品的滤饼至洗液的PH值到8.5—9时所用的洗涤水用量为标准。

为了加快测定速度，及时为生产控制提供可靠数据，分子筛浆液样品最好在有漏斗和抽滤瓶组成的抽滤装置中过滤与洗涤。

过滤与洗涤的真空度控制在0.070—0.095MPa为好。

过滤与洗涤的真空度最好控制在0.080—0.090MPa之间最佳。

本发明的方法中用于洗涤分子筛样品滤饼所用的蒸馏水的温度控制在25℃—80℃之间为好。

如果蒸馏水温度能控制在50℃—70℃之间最佳。

利用本发明的方法测定晶化反应终点，不管采用何种形式的漏斗，都要计算与漏斗相适合的取样量，一般掌握滤饼的厚度不小于10毫米。

本发明的沸石分子筛晶化终点快速测定方法的采用，首先要测定即定工艺中分子筛晶化完全标准洗涤水用量，现将测定步骤详述如下：

a在晶化反应接近终点时，每隔0.5—2小时取一次分子筛浆液样品，将定量浆液样品用滤纸或滤布在漏斗中过滤，得无裂纹滤饼；

b用25℃—80℃的蒸馏水洗涤滤饼，并不断测量离开滤饼的滤液的PH值，当漏斗滴下的滤液的PH＝8.5—9.0范围内事先拟定的值时，停止洗涤，并计量洗涤水的体积(毫升数)，即得到这个样品的洗涤水用量。

c一直测到三次以上样品的洗涤水用量稳定，且平行样品洗涤水用量误差不大于每次总洗涤水用量的5％时，说明晶化反应已到终点。取三次平行测定结果的平均值为即定工艺方法的分子筛晶化反应完全标准洗涤水用量。

利用已经测出的晶化完全标准洗涤水用量，就可以进行分子筛晶化反应过程中是否到达晶化终点的测定了，具体方法详述如下：

a取样：晶化反应接近终点时，每隔0.5—2小时取样一次，取样量和取样方法与测定分子筛晶化完全标准洗涤水用量时完全相同；

b过滤：采用与测定分子筛晶化完全标准洗涤水用量时完全相同的装置和完全相同的方法过滤；

c洗涤：采用与测定分子筛晶化完全标准洗涤水用量完全相同的方法，用与标准洗涤水用量体积相等的蒸馏水洗涤滤饼；

d测定最末一滴滤液的PH值，小于或等于测定标准洗涤水用量时确定的PH值时，分子筛晶化反应即到终点。

本发明下面结合实施例作进一步详述：

【实施例一】

从Y型分子筛晶化罐中，每隔2小时，取均匀的NaY分子筛浆液40ml，用滤纸在φ＝50mm的布氏瓷漏斗中0.085MPa真空下过滤。用60—70℃蒸馏水洗涤滤饼，不断测定漏斗滴下的洗液，当PH＝9时，停止洗涤。计量并记录洗涤水用量(ml)。连续三个平行结果分别是71、69、70。取平均值70ml为晶化完全标准洗涤水用量。