[发明专利]稀土掺杂磁粉的制造方法

说明书

本发明涉及一种磁粉的制造方法，特别是稀土掺杂γ-Fe₂O₃磁粉的制造方法。

γ-Fe₂O₃磁粉作为当今主要的磁记录材料，用通常的制造方法制造，其粒度不易控制，抗烧结性能差。在昭和57-205325特许公报中是用Fe₃O₄和γ-Al₂O₃及一种以上稀土氧化物混合用机械方法粉碎100分钟后做原料，再经真空热处理600-1200℃制造γ-Fe₂O₃，其转化成α-Fe₂O₃的温度得到了提高，但其磁粉的粒度仍不很细致均匀，无法用于高科技领域中对磁粉要求高的场合。华东化工学院报VOL,18.NO4.483-486(1992)中是在α-FeOOH铁黄后期将稀土元素La包复到颗粒表面，α-FeOOH在热处理过程中容易烧结，晶粒不均匀，直接影响了磁粉的磁学性能和温度稳定性，限制了磁粉的应用范围。

本发明的目的在于提供一种稀土掺杂γ-Fe₂O₃磁粉的制造方法，即利用稀土掺杂，提高中间体α-FeOOH的轴比和抗烧结性以及产品γ-Fe₂O₃磁粉粒度的细致均匀度和磁粉的磁热稳定性，生产出要求高，应用范围广的磁记录材料。

本发明的制造方法，用稀土元素以离子形式与亚铁盐溶液混合到碱液中，稀土掺杂量为以γ-Fe₂O₃磁粉计量的0.1-1％(摩尔)，氧化后得到α-FeOOH、经过滤、漂洗、干燥、粉碎、脱水后热收缩，经还原、氧化便可得到掺稀土的γ-Fe₂O₃磁粉。 

稀土元素包括混合稀土氧化物和单一稀土元素N_d、Sm、Dy以离子形式均匀地与亚铁盐溶液混合到碱液中，在α-FeOOH微晶生长和热处理相转变过程中均匀地分布结合到γ-Fe₂O₃磁粉中，其制造过程如下：

第一阶段：在配有碱液的反应釜中通入N₂，然后加入经酸液溶解后的单一稀土或混合稀土氧化物与亚铁盐溶液配制的溶液，稀土掺杂量为γ-Fe₂O₃磁粉计量的0.1-1.0％(摩尔)，反应液的PH值在11以上。在35℃-45℃间通入空气氧化得到α-FeOOH，经过滤、漂洗、干燥、粉碎后在150℃-300℃脱水，制得掺稀土的针形α-Fe₂O₃。

第二阶段：将制得的掺稀土的针形α-Fe₂O₃置于鼓式回转炉中，升温至450℃-650℃进行热收缩得到致密的α-Fe₂O₃，在400℃下还原2小时后得到Fe₃O₄，然后通过空气氧化升温到230℃保温便得到掺稀土的γ-Fe₂O₃磁粉。

由于稀土元素是以离子形式掺杂，可以起到α-FeOOH微晶生长调节剂作用，使α-FeOOH微晶的针形轴比提高，晶形更细致完整，提高了α-FeOOH在热处理相转变过程中的抗烧结能力，在脱水后期增加了热收缩过程，使所制得的磁粉更为致密，磁粉颗粒中的孔洞收缩或消除，从而得到的γ-Fe₂O₃磁粉具有很好的分散性及很均匀的粒度，提高了γ-Fe₂O₃磁粉的磁热稳定性，如再经包钴及包钴锰处理便得到Co-γ-Fe₂O₃磁粉和Co.Mn-γ-Fe₂O₃磁粉，可以用于要求更高的磁记录材料中。

图1掺稀土的α-FeOOH的透射电镜照片(×3000)。

图2掺稀土的γ-Fe₂O₃的透射电镜照片(×3000)。