[发明专利]盐酸土霉素生产新工艺无效
| 申请号： | 93114290.3 | 申请日： | 1993-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN1039412C | 公开（公告）日： | 1998-08-05 |
| 发明（设计）人： | 蒋维钧;张立平;陈翠仙;项东方 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;A61K31/65 |
| 代理公司： | 清华大学专利事务所 | 代理人： | 罗文群 |
| 地址： | 10008*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 土霉素 生产 新工艺 | ||
1、一种制造盐酸土霉素的新工艺，其特征在于制造过程由以下各步骤组成：
(1)将土霉素碱用母液溶解，再加入酸醇，制成的溶液组成(重量百分比)为：甲醇：76～78％，土霉素：16～18％，水：2～3％，CaCl2：4％，HCl：0.5％；
(2)用活性炭脱色，活性炭的加入量为土霉素碱量的0.1～0.5％；
(3)将上述混合液过滤得清液，用渗透蒸发膜分离装置分离出其中的部分水，其操作参数为温度70℃～90℃，膜后绝压1～10KPa；
(4)在上述第3步的精制液中加入酸醇，在0℃～10℃下进行冷冻结晶；
(5)将上述盐酸土霉素结晶经离心分离得湿结晶，再经干燥得盐酸土霉素成品，分离的母液返回溶解槽，供溶解原料土霉素碱用。
2、一种制造盐酸土霉素的新工艺，其特征在于制造过程由以下各步骤组成：
(1)将土霉素碱用母液溶解，再加入酸醇，制成的溶液组成(重量百分比)为：甲醇：76～78％，土霉素：16～18％，水：2～3％，CaCl2：4％，HCl：0.5％；
(2)用活性炭脱色，活性炭的加入量为土霉素碱量的0.1～0.5％；
(3)在上述第二步的溶液中加入酸醇，在0℃～10℃上进行冷冻结晶；
(4)将上述盐酸土霉素结晶经离心分离得湿结晶，再经干燥得盐酸土霉素成品；
(5)将离心分离所得滤液用渗透蒸发膜分离装置分离出其中的部分水，其操作参数为温度70℃～90℃，膜后绝压1～10KPa，渗透蒸发的精制液返回溶解槽，供溶解原料土霉素碱用。
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