[发明专利]制备2-甲基噻唑-5-羧酸酯的改进方法无效
申请号: | 93114327.6 | 申请日: | 1993-11-05 |
公开(公告)号: | CN1049656C | 公开(公告)日: | 2000-02-23 |
发明(设计)人: | A·H·霍里斯;G·H·施劳吉 | 申请(专利权)人: | 罗姆及哈斯公司 |
主分类号: | C07D277/56 | 分类号: | C07D277/56 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 田舍人,汪洋 |
地址: | 美国宾*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲基 噻唑 羧酸 改进 方法 | ||
1.制备4-卤甲基-2-甲基噻唑-5-羧酸烷酯的方法,它包括a)将4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯的乙腈溶液和硫代乙酰胺接触,b)此后加入胺并加热回流反应物直至反应基本完成;其中所述的硫代乙酰胺和胺的摩尔用量超过所述的4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯的摩尔用量。
2.权利要求1的方法,其中所述的胺是三乙胺。
3.权利要求2的方法,其中硫代乙酰胺与4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯之摩尔比值是1.05至2.0。
4.权利要求3的方法,其中所述的摩尔比值是1.2。
5.权利要求2的方法,其中所述的三乙胺对4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯的摩尔比值是2.0至3.0。
6.权利要求2的方法,其中所述的4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯是2-氯-4,4,4-三氟乙酰醋酸乙酯。
7.制备4-卤甲基-2-甲基噻唑-5-羧酸的方法,它包括a)将4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯的乙腈溶液和硫代乙酰胺接触;b)此后加入胺并加热回流反应物直至反应基本完成;c)此后将4-卤甲基-2-甲基噻唑-5-羧酸烷酯转变成相应的4-卤甲基-2-甲基噻唑-5-羧酸;其中所述的硫代乙酰胺和胺的摩尔用量超过所述的4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯的摩尔用量。
8.权利要求7的方法,其中所述的胺是三乙胺。
9.权利要求8的方法,其中硫代乙酰胺与4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯的摩尔比值是1.05至2.0。
10.权利要求9的方法,其中所述的摩尔比值是1.2。
11.权利要求8的方法,其中所述的三乙胺对4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯的摩尔比值是2.0至3.0。
12.权利要求8的方法,其中所述的4-(卤)-2-氯乙酰醋酸烷酯是2-氯-4,4,4-三氟乙酰醋酸乙酯,所产生的4-卤甲基-2-甲基噻唑-5-羧酸是4-(三氟甲基)-2-甲基噻唑-5-羧酸。
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