[发明专利]弹性体卤化的连续法和装置

说明书

本发明涉及一种弹性体卤化的连续法并更具体地涉及一种溶于有机溶剂的不饱和弹性体卤化的连续法。本发明还涉及一种实现这种方法的装置。

弹性体卤化的已知技术需要把气态或液态卤素混合和分布在一种弹性体的高粘度溶液内。这通常是通过所谓的间歇法来实现的，其中需要相当大的能量消耗来搅拌该粘性物质。为了避免卤素的局部浓度过高，卤素的添加非常缓慢，而且生产率低，速续不断地消耗混合能量。尽管采用了种种技术手段，产品质量仍然具有卤素在整个被搅物质中不均匀分散的缺点。

已以提出采用一种高粘度溶液卤化的连续法，以便避免上述间歇法的某些缺点。

US专利3,966,692举例说明了一种高粘度(1.5-6.0Pa.s)弹性体溶液的卤化方法，使该溶液以雷诺数小于100的方式沿管道流动，该法在压力下进行以便促使卤素溶解而避免气泡的形成，该气泡会干扰液流的层流性。

本发明的发明人现已发现，使用一种保持湍动状态并避免液流反转现象的低粘度(例如＜1.0Pa.s)弹性体溶液流，就能够做到增进卤素的分散与扩散，避免卤素的局部浓度过高而造成的弹性体链的大量降解。

因此，本发明的主要目的是提供一种弹性体的卤化方法，该法在避免该卤素局部浓度过高的同时促使增进卤素的分散与扩散。此外本发明推荐提供一种实施上述方法的装置。

根据这些目的，本发明提供一种弹性体卤化的连续法，其中把一种卤化剂添加到弹性体的有机溶剂溶液中，其主要特征在于此法包括把该卤化剂混拌在该弹性体溶液的连续液流里，因而使该卤化剂溶解并使之与在同一连续液流中的该弹性体反应，在该卤化剂和该弹性体反应过程中，使该弹性体溶液的连续液流保持湍动状态。

在实施上述方法的装置中，借助引起湍流的机械方法来增进溶液的湍流性，该方法可以是静态的或者动态的，诸如填充到管道(诸如塔式反应器)中的腊希圈，使弹性体的有机溶液在管道中连续流动。

最好把一种惰性气体加到该弹性体溶液中，以便增进卤素的分散，增进湍流度并降低卤化剂和这样形成的氢卤酸的局部浓度。

向该弹性体溶液的连续液流中添加卤化剂是在常压下完成的，在所用的操作条件下带来高反应速度。

本发明的其它优点将出现在权利要求书中，当然全部编列于此。

借助本发明的方法降低了卤素的局部浓度，增进了卤素的分散与扩散，因而提供一种更加均匀和始终如一的卤化产物。避免了卤素的局部过量并阻止了弹性体链的降解。溶液粘度在卤化之后没有明显改变。惰性气体的存在促使形成的氢卤酸的放出。

在下文中参照附图，通过实施例详细说明了本发明，其中简单的图解是本发明方法所用装置的一个实施方案简图。

本发明的弹性体卤化装置用10大致表示，该装置或用气态卤化剂或用液态卤化剂来操作。前者诸如氯气，经由进入管线11.1进料；后者诸如溴，经由进入管线11.2进料。12.1和12.2表示用来衡释卤化剂的物料的进入管线：氰和溴用的惰性气体(管线12.1)，溴用的有机溶剂(管线12.2)。13表示不饱和弹性体的有机溶剂溶液的进入管线。

使待卤化的不饱和弹性体的有机溶液在管式塔(构成反应器)14中向上流动，该反应器中装入多量腊希环15或类似的引起湍流的静态或动态的设备。

气态卤素经由分配器16进入塔式反应器14，该分配器位于各个腊希环床层的最靠近上游处，(参照弹性体溶液的流动方向)。

卤素气流经由多个分配器16进一步分配，以便使进入反应器14的卤素的局部含量变稀。

用另一种方法，通过单个分配器16使卤素气流进入反应器14。

气态卤素进入塔式反应器14(从底部到顶部)用的单个或多个分配器16的选择，使该反应器中弹性体溶液脱气的停留时间得到改变。

如上所述，可用一种惰性气体诸如氮气来稀释卤素气流。那么，在反应器14中形成较大的湍流并增进卤素的分散。

17表示使反应器14保持预定温度的恒温器，以便使溶液粘度，溶液内气体的扩散和反应速度保持恒定。这明显导致得到一种均匀和始终如一的产物。

该装置不需要保持在超大气压力下，从而简化了离开反应器14时的脱气工序。

18表示离开反应器14的气体排出管线，19表示离开反应器14的卤化弹性体产物的排出管线。

如上所述，装置10还适合于使用一种液态卤化剂，诸如溴(进入管线11.2)。