[发明专利]复分解反应一步法生产碱式碳酸锌工艺

说明书

本发明涉及复分解反应一步法生产碱式碳锌工艺。

现有生产碱式碳酸锌的方法，主要是用纯碱复分解法，由于产品质量差，环境污染大，加之成本高，已不适应生产而逐步被淘汰。目前能够生产合格产品主要是碳化一氨水络合法，由于工艺限于用高品位氧化锌做原料，成本高，碱式碳酸锌只能作中间产物用来生产活性氧化锌，而不能作产品。现有的碳铵复分解法由于产品在75℃以下生成，纯度不够，达不到标准，加上也是用高品位氧化锌作原料，成本高，也主要用作生产活性氧化锌的中间产物(如CN90100299.2所记载的)。另外，现有的复分解法生产碱式碳酸锌分两步进行：首先是在75℃以下不同温度用碳酸氢铵(简称碳铵)中和硫酸锌溶液，生成不纯碱式碳酸锌沉淀；第二步是将不纯碱式碳酸锌沉淀及溶液升温到75℃，排除多余的二氧化碳，保温搅拌一小时，获得碱式碳酸锌沉淀，其反应终点PH值为6.8，碳铵用量为2.9倍锌量。该法存在两个主要问题：一是产品质量达不到标准；二是将不纯碱式碳酸锌及溶液升温到75℃的过程中，有大量CO₂排放，且排放速度慢，而碱式碳酸锌中的是Zn(OH)₂是极不稳定的两性氢氧化物，当碱式碳酸锌还没有稳定形成时，如果CO₂在反应中释放慢而不彻底，就致使Zn(OH)₂转变成ZnCO₃沉淀，使产品含锌量无法达标，同时造成大量料浆溢出罐外损失大量产品。

本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，收率高，产品质量好的复分解反应一步法生产碱式碳酸锌工艺。

本发明的工艺是将反应容器中的硫酸锌溶液一步升温至78-85℃，在此温度范围内投入固体碳铵进行复分解反应，碳铵在投入前可用少许清水淋湿，即不占体积，又消除了刺鼻气味，其反应式如下：

反应过程中产生的CO₂散失快而彻底，不会出现ZnCO₃沉淀，也不会发生物料溢出现象；当PH值达到6.0～6.5，相应的碳铵用量达到2.3～2.8倍锌含量时，反应到终点，由于此反应温度下生成的铵盐(NH₄)₂SO₄对多种杂质有较强的溶解与络合能力(如Cu离子很明显形成天兰色的铜铵络合物而不发生沉淀)，因此所得产品纯度较高，经分离、洗涤、干燥和粉碎后，便可获得白度、纯度和活性度都较高的碱式碳酸锌产品，金属回收率可达95％以上。

本发明复分解反应一步法生产碱式碳酸锌，反应终点PH值为6.0～6.5，较现有复分解法终点PH值6.8～6.9小，表明碳铵用量少0.5倍Zn含量，也就是说可在生产上吨产品少用150元的碳铵，实现最低消耗。

实施例：

由于本发明的工艺方法适应性较强，可用价格较便宜的低品位氧化锌矿粉为原料制取的低浓度ZnSO₄溶液。本实施例便是将1000ml含Zn量为114.66g的ZnSO₄溶液，将反应容器(在车间生产可用蒸气通入)加热升温至78℃以上，在保温快速搅拌下，逐步投入经水淋湿过的固体碳铵进行复分解反应，投入碳铵的批量以CO₂不致大量料液(或溶液)溢出罐外为准；当反应液PH值达到6.3～6.4，碳铵用量达到277.31g时，反应达到终点，此时有微量氨气放出，停止加热，搅拌10分钟，即可进行抽滤，将粗产品与铵盐溶液分开，再将粗产品洗涤、脱水、烘干和粉碎，便可获得含Zn量为57.57％的碱式碳酸锌189.5g，其金属回收率为95.15％。

本发明工艺简单，升温一次到位，操作简便；成本低，可用价格便宜的低品位氧化锌矿粉为原料制取的低浓度ZnSO₄溶液，且碳铵用量减少0.5倍Zn含量，就现有价格来说少用150元钱的碳铵；质量好、收率高，由于反应过程中产生的CO₂散失快而彻底，不会出现ZnCO₃沉淀，也不会发生物料溢出现象，因此可得到含Zn57％以上，金属回收率95％以上的碱式碳酸锌产品。另外副产品铵盐(NH₄)₂SO₄和CO₂可以回收作肥料和干冰用于其他，增加效率，消除污染。

本发明的工艺方法适合各种大、中、小型企业生产。