[发明专利]铁铂单相合金超微粒子的制备

说明书

本发明涉及铁铂合金的制备，特别是铁铂单相合金超微粒子的制备技术。

IGA[A.IGA    and    Y.TAWARA    Jpn    J.AppL    Phs,8(1969)1057]等人曾用气相蒸镀法在15Torr    Ar气中蒸发Fe50Pd50母合金，由于选用的是Ar气，且压力偏大，使蒸气不能均匀扩散冷凝，产物的成分发生变化为Fe57Pd43，并形成了第二相，粒径范围也较宽在30～70nm。

本发明的目的在于提供一种单相铁铂合金超微粒子的制备技术。

本发明所提供的铁铂单相合金超微粒子的制备技术，采用气相蒸镀的办法，严格控制母合金的成份范围（原子百分比）Fe    50，Pd    50，其特征在于：

（1）蒸镀在氦气氛下进行，气压控制在0.5～10KPa；

（2）蒸发温度控制在1823～2403K。

使用本发明提供方法制备的铁铂合金粉，没有第二相产生，且粒径分布范围在10～23nm之间，下面通过实施例详述本发明。

附图1为不同温度下蒸发Fe50    Pd50母合金所得产物的x射线衍射结果；

附图2为在5KPa    He气中蒸发不同成分的Fe    Pd合金产物的x射线衍射图。

附图3Fe50    Pd50合金超微粒子和Fe65    Pd55合金超微粒子放置一年前后的x射线衍射结果，（a)(b)为Fe65    Pd33(c)(d)为Fe50    Pd50；

附图4为平均粒径在25nm的Fe超微粒子与平均粒径为15nm的Fe50Pd50合金超微粒子在空气中加热的DSC曲线。

实施例

母合金成分为Fe50    Pd50(at%)，可先熔炼成母合金或将原料（锉屑）直接混合均匀后放入W舟，在1550K均匀化3分钟，再升温蒸发。图1是不同温度下蒸发所得产物的x射线衍射结果，惰性气体为He，压力为5KPa，温度分别为（a)1893K,(b)2043K,(c)2173K,(d)2373K,所得产物都是单相，其成分经晶格常数测量以及EDAX分析，与母合金成分相同。

图2是在5KPa    He气中蒸发不同成分的Fe-Pd合金的产物的x射线衍射图，蒸发温度为1873±30K，母合金成分为（a)Fe80    Pd20,(b)Fe70    Pd30,(c)Fe65    Pd35,(d)Fe50    Pd50,(e)Fe25    Pd75。可见蒸发Fe50    Pd50母合金后所得产物为单相，经晶格常数测量和EDAX分析，与母合金成分相同，而当成分不是Fe50    Pd50时，则发生分馏，甚至产生第二相粒子，He气压力为0.5～10KPa时，蒸发Fe50    Pd50母合金都可得到单相产物。

图3是Fe50    Pd50合金超微粒子和Fe65    Pd35合金超微粒子放置一年前后的x射线衍射结果，(a)(b)为Fe65    Pd35，(c)(d)为Fe50    Pd50，可见Fe50    Pd50合金超微粒子变化不大，而Fe65    Pd35超微粒子则发生了较为显著的氧化。

图4是平均粒径为25nm的Fe超微粒子与平均粒径为15nm的Fe50    Pd50合金超微粒子在空气中加热的DSC曲线，到700K时，Fe超微粒子已完全氧化，成为红褐色，而Fe50    Pd50合金超微粒子则仍保持为黑色粉末，说明没有彻底氧化，其抗氧化性能较Fe超微粒子或富Fe的多相合金超微粒子得到显著提高。

所得超微粒子经电镜观察基本上为球状，粒径分布较窄，平均粒径可控制在10～23nm之间。