[发明专利]一种用萃取法从废次烟叶中提取硫酸烟碱的方法

说明书

本发明涉及一种提取硫酸烟碱的方法，特别是一种用萃取法从废次烟叶中提取硫酸烟碱的方法，它包括制料、浸出、萃取、反萃取及减压蒸馏等步骤。

在中国专利CN1032165,1035666中公开了用萃取法提取硫酸烟碱的方法，其不足之处是使用了三氯乙烯(Cl₂C=CHCl)及二氯丙烯(HClC=CClCH₃)为萃取剂。在萃取过程中，由于溶剂挥发严重，乳化也严重，导致萃取剂用量很大，现已知萃取剂三氯乙烯为致癌物，对操作人员及环境污染严重。萃取剂回收率仅有70％，且萃取操作在高温(70～110℃)下进行，耗能多。另外反萃取中需10～80％的硫酸溶液，且加入量也较多。

本发明的目的是要克服上述缺点而提供一种更为经济、高效、安全的方法，以便更好进行工业生产。

本发明的目的可以通过如下方法来实现：萃取中以高碳醇与C_10-15烃的混合液为萃取剂，其中高碳醇为10～20％,C_10-15烃为80～90％(V/V)，萃取剂加入量为1∶3～7(V_萃/V_水)。这里所说的高碳醇可以是各种辛醇、庚醇、壬醇或癸醇及异构体。

上述萃取剂的最佳值范围为V_萃∶V_水=1∶4.5～5.5。

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：

(1)制料：将烟厂制烟的废次烟叶经38～40℃的温度干燥后用粉碎机粉碎。

(2)浸出：将干燥的烟叶粉中加入饱和的石灰水溶液Ca(OH)₂，石灰水加入量的固液比为1∶5。即1公斤烟叶加入5升石灰水饱和液。在常温下浸泡4小时，粗滤。再在残渣中加2升溶液粗滤，将两次滤液合并，一般可得滤液5升。静置3小时，其PH=10～11，含烟碱约0.2％。

(3)萃取：对澄清滤液按相比1∶5(V_萃/V_水)加萃取剂，即在5升滤液中加入1升萃取剂。萃取剂配方为仲辛醇10～20％，煤油80～90％(体积比)，充分搅拌混合，使两相很好接触，萃取时间约10～20分钟。静置约10分钟即可清晰分层，排出下层水相约4/5的体积，此时两相体积比约1∶1。之后加入阳离子表面活性剂，例如浓度1％的十二、十四烷基硫酸钠溶液、十二烷基磺酸钠溶液，加入量为有机相(萃取相)体积的2.5％(V₁₄/V_萃)，即一升有机相中加入25ml十四烷基硫酸钠破乳剂溶液。充分搅拌后静置分层，可得到澄清有机相，排掉水相，留下萃取相待用。

这里的仲辛醇用正辛醇、壬醇、癸醇代替通过上述操作步骤，也具有类似的效果。

(4)反萃取：在萃取后的萃取相中，加入0.5mol·dm^-3浓度的H₂SO₄溶液，加入量为相比3∶1，即三升有机相中加入1升硫酸溶液。充分搅拌混合约30分钟。静置分层，分出有机相重用。如此连续进行四次反萃取操作，最终得到浓度大于5％的烟碱溶液，其PH为2～4。

(5)减压蒸馏：将反萃取后得到的5％的硫酸烟碱溶液在减压蒸馏釜中浓缩。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1．使用高碳醇与C_10-15烃的混合物为萃取剂，由于萃取剂不挥发、无毒，且萃取操作在常温下进行，故萃取剂损失小，对操作人员及环境无污染，大大减少能耗，萃取剂可多次使用。

2．使用阳离子表面活性剂破乳化，使萃取操作中界面分层明显，减少萃取剂的用量。

3．由于用浓度为0.5mol·dm^-3的硫酸溶液作反萃剂，使耗酸量大大减少。