[发明专利]天冬酰苯丙氨酸甲酯(糖精)结晶的工艺方法无效
申请号: | 93116206.8 | 申请日: | 1993-08-04 |
公开(公告)号: | CN1041205C | 公开(公告)日: | 1998-12-16 |
发明(设计)人: | M·P·W·M·里克斯;A·P·M·弗林津 | 申请(专利权)人: | 荷兰加甜剂公司 |
主分类号: | C07K5/06 | 分类号: | C07K5/06 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 钟守期,罗才希 |
地址: | 荷兰马*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天冬 苯丙氨酸 糖精 结晶 工艺 方法 | ||
1.一种结晶简记作糖精的天冬酰苯丙氨酸甲酯的工艺方法,包括用碱中和pH为0.5~3的糖精溶液,借助于机械搅拌作用均化此溶液并使之结晶,其特征在于以这样一种方式中和和均化温度为5-80℃的1.5-20%(重量)糖精溶液,以便使所得溶液基本上均匀且pH为3~8,并且溶液中的糖精量这样选择:使得中和后糖精的过饱和达到1-15%(重量),同时该溶液在结晶作用至少在能被肉眼所察觉出之前最后一秒钟开始不再进行机械搅拌。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于糖精的量应当选择使得中和后糖精过饱和达到1-8%(重量)。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于用碱水溶液中和待用碱中和的糖精溶液。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于所用的碱溶液是氢氧化钠或氢氧化铵的水溶液。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于至少在肉眼可察觉出结晶作用之前3秒钟开始,该溶液不再处于机械搅拌作用之下。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于按如下方法制备待用碱中和的水溶液:将一定量糖精溶解在温度为50-80℃的水中,以便得到一种糖精含量高于1.5%(重量)的溶液,在溶解糖精前、期间或之后用酸将所说的水溶液调节到pH0.5~3,而且该溶液接着在机械搅拌条件下被冷却10℃~40℃。
7.按照权利要求6的方法,其特征在于将所说的溶液冷却到5-70℃温度。
8.按照权利要求6的方法,其特征在于将所说的溶液冷却到5-35℃温度。
9.按照权利要求6的方法,其特征在于在径流式热交换器中冷却所说的溶液。
10.按照权利要求6的方法,其特征在于用HCl或硫酸水溶液将所说的中性糖精溶液调节到pH0.5~3。
11.按照权利要求1的方法,其特征在于通过溶解糖精盐酸盐并且必要时将pH调节到1-3范围内的不同pH值,制备待用碱中和的所说水溶液。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于通过在20-70℃温度的水中溶解糖精盐酸盐,然后冷却此溶液的方法制备待用碱中和的所说水溶液。
13.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的均化作用持续至多10秒钟。
14.按照权利要求13的方法,其特征在于所说的均化作用持续至多5秒钟。
15.按照权利要求1的方法,其特征在于在2分钟-2小时期间内无机械搅拌条件下,使糖精自中和并均化过的溶液中结晶析出。
16.按照权利要求1的方法,其特征在于使糖精自温度为15-80℃的中和且均化过的溶液中结晶析出,然后使得到的固体在结晶器中机械搅拌条件下进一步冷却。
17.按照权利要求1的方法,其特征在于将得到的晶体从母液中分出,洗涤并干燥到水份含量达到1-6%。
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