[发明专利]高浓度氟硼酸的生产方法

说明书

本发明属于化学工业中无机盐生产技术领域内的一项工艺技术改进。

氟硼酸（HBF₄）是制造氟硼酸盐的基础材料，广泛的应用在石油、有机合成、轻工、纺织工业等各各方面。在本发明未做出以前氟硼酸的生产工艺过程是：按照氢氟酸（40%）和硼酸理论摩尔比进行配料。置于塑料容器中，在不断搅拌下，将硼酸缓缓加入到氢氟酸中进行反应，并经常测定，严格控制反应温度，使不得超过40℃并用冰浴调节反应体系的温度。但由于反应生成水和氢氟酸浓度的限制，所得到的氟硼酸浓度的最高含量只能达到40%，一般为30%左右。而且反应过程中大量放出热量，使反应体系温度急剧升高，当反应体系温度超过40℃时氢氟酸分解，氟化氢气体大量溢出造成物料损失，同时，大量溢出的氟化氢气体污染了大气环境。即使在采取冰浴冷却调节、控制反应体系温度的情况下也难以避免。

因而本发明的目的在于获得高浓度的氟硼酸溶液;放宽生产工艺条件，使反应体系的温度可在一个较大的范围内波动而不必采用冰浴冷却以降低生产设备的投入;反应过程中没氟化氢气体溢出使物料转化率接近100%，以降低生产成本并消除对大气环境造成的污染改善生产条件。

本发明的生产工艺方法是：采用无水氟化氢、硼酸与水的溶液进行反应，生成高浓度氟硼酸。其工艺过程是按硼酸和无水氟化氢理论摩尔比进行配料。首先将硼酸与水按一定比例加入塑料容器中，在搅拌情况下，向容器内直接加入无水氟化氢进行反应最终可获得浓度高达60%左右的氟硼酸。水与硼酸的比例可按需要生产的氟硼酸的浓度而定，配比可在1∶1～50之间。其中硼酸可一次性加入，也可以分次加入，但应使在整个反应过程中反应体系内最好保持硼酸的含量不低于按化学计量所需要的量。加入无水氟化氢可以是液态的，或者是气态的，但以液态为最佳。在整个反应过程中，反应体系内的温度可在0℃～100℃之间波动，最高不得超过氟硼酸的分解温度130℃，为了缩短加料的时间亦可对反应体系采用水浴冷却间接降温。

本发明人作过这样的实施例：在带有搅拌的塑料容器中，首先加入10kg水，然后将63kg硼酸和80kg无水氟化氢分三次加入容器中进行反应。第一次加入10kg硼酸后，慢慢加入10kg无水氟化氢，反应完成后第二次再加入20kg硼酸后，又缓慢加入25kg无水氟化氢进行反应，第三次加入剩余的33kg硼酸后，缓慢加入其余的45kg无水氟化氢进行反应，当反应完毕后，得到152kg含量为59.5%的高浓度氟硼酸溶液，在整个反应过程中没有采用水浴调温，而反应温度保持在70℃以下。