[发明专利]一种色谱用的固相提取柱

说明书

本发明一般涉及气相和液相色谱法，更具体地涉及用固相吸附剂从试样提取离析物的固相提取柱。

使用固相吸附剂(如键合二氧化硅)提取一种离析物(通常为一种溶解或分散在液体试样中的化合物)是大家所知道的。例如，Wermuth等人的美国专利No.4,710,289公开了一种具有用过滤器板封装的吸附剂的预分离柱。美国加里福尼亚州哈伯市(Harbor City)国际分析化学公司的《吸附剂提取工艺)》(1985)和美国新泽西州菲利普斯堡(Phillipsburg)的J·T·Baker化学品公司的《Baker-10特别应用指南)》第1卷(1985)中都公开了相似的系统。也已知一次性使用的柱子，类似于一次性药品注射器的针筒，这种柱子将吸附剂固定在多孔材料圆盘或过滤器板(frits)之间。这种柱子在底部上面使用路厄型密封件，如ANSI/HIMAMD 70·1(1983)中所说明的。

但是，这些先有技术系统具有某些限制和缺点。在过滤器板之间填充了粒状吸附剂的制备好的一次性的柱子表现出一种倾向，即其中顶部烧结件发生位移而在吸附剂中形成空隙，这种空隙即使非常小，也能使离析物的提取和/或洗提的结果失真。Shackelford等人的美国专利4,655,917认识到了这个问题。而且，上述先有技术柱子不能用于自动系统。脱开路厄型锥形密封件所需的力由于在上面参考的ANSI标准下所允许的尺寸公差而变化很大，并可能要求围绕路厄型锥型件的轴转动以保证充分密封。这些要求不能利用常规的机器人“抓具”或其它类型的自动装置来方便地装卸。此外，变化柱子的注射器针筒形式以允许机器人操纵，结果使柱子体积显著增加，从而导致减小在机架或操纵装置中的存放密度。

因此，人们希望制造一种固相提取装置，它能固定吸附剂填充层而又不会产生空隙，并且能易于用自动系统处置。

因而本发明的一个目的提供一种色谱用的固相提取柱，它可靠而能方便地用于自动和手动系统，同时能提供高度的密封完整性和应用灵活性。

本发明的第二个目的是使气相或液相色谱仪自动取样器能够以用于操纵标准试样瓶的类似方式或改进方式操纵一个固相提取柱。

本发明的第三个目的是，提供一种能够以类似于标准试样瓶的存放密度操纵的固相提取柱。

本发明的第四个目的是提供一种具有密封件的提取柱，需要的密封力小于或等于路厄型密封件所需要的密封力，从而允许在自动过程中使用本发明，并提供与现有的半自动和手动的过程和装置的相容性。

本发明的第五个目的是提供一种在提取柱内的机构，能够阻止或大大限制设置在吸附顶部上面的过滤器板的位移。

本发明的第六个目的是提供一种固相提取柱，其内部容积可以变化而外部几何尺寸基本不变，使得对不同的吸附剂容积不需要进行变化作业。

为了克服先有技术的限制和缺点，并达到上述及其它目的，本发明提供一种色谱用的固相提取柱，包括：一个限定内部容积的管体，管体有两个端部，第一端部与盖子配合，在管体和盖子之间形成可轴向移动的密封，第二端包括一个界定出一个具有一外锁定表面和一个外密封表面的闭合端，第二端部和盖子各有一个穿过其间的大体沿轴向的通道及各包括一流体连接器，其特征在于：所述密封表面的角度从垂直于垂直轴线的水平面算起小于45°，这样所述第二端部和流体流动系统之间的密封接合只在该第二端部和流体流动系统之间施加轴向压力时发生，当卸去轴向压力时无任何阻力阻挡该第二端部从流体流动系统中脱开，所述提取柱还包括一个围绕管体的套管，套管包括一个内配合表面，用于与所述位于管体的第二端部上的外锁定表面配合，以将套管以摩擦配合的方式保持在管体上。

在某些实施例中，套管或是永久性地固定在管体上，或是管体和套管模制成整体部件。最好是，提取柱填充吸附剂，而过滤器板设置在管体内部，在吸附剂和盖子之间与吸附剂和第二端部之间。在其它实施例中，管体填充过滤材料，如多孔纤维或其它材料。

本发明的一个特点是锥形表面密封件和路厄型相容密封件的最佳结合，这便于提取柱的自动装卸。提取柱最好在管体的末端有一个锥密封表面，能与轴形通道形成密封接合，管体的密封表面最好是一个阳面的路厄型相容接头。同样，盖子最好也采用一个能与轴向通道形成密封啮合的锥形密封表面，并具有阴面路厄型相容的锥形密封表面。套管的内配合表面最好是一个阴面的路厄型相容的锥形密封表面，与管体的未端相啮合。通过在管体上设置一个凸出部与管体的外表面形成一个结合部，以便形成一个抓住提取柱的部位，可以进一步有利于利用自动系统装卸提取柱。