[发明专利]形状不规则聚合物粒子的制备方法

说明书

本发明涉及高吸水性树脂、形状不规则的聚合物粒子的制造方法，这种聚合物表现比重小而吸水性、通气性、透液性好且吸水后的凝胶强度也高。

利用吸水树脂有较好的吸水性与保水性，所以它正广泛应用于卫生材料的医疗领域、食品工业领域及农业园艺等方面。尤其在用作卫生用品、一次性尿布等卫生材料时，不仅要求每单位重量的吸水量多，而且更要求吸水速度快。前述吸水量的大小依赖于树脂本身的分子结构，但因为考虑到同重量的树脂其树脂粉末粒子越小，比表面积就越大，吸水速度也就越快，所以就有种种分子结构合适、并且粉末粒又小的吸水性树脂制法的提案。

例如，在特开昭57-167302号公报中提到，采用特定的表面活性剂作为聚合时的分散稳定剂，可使聚合后吸水性树脂的粉末微粒子化(1-40μm)，试验表明改善了吸水速度。然而，单纯仅仅只是使吸水性树脂的粉末微粒子化，在吸水途中会产生“粉团”现象，因此就存在不能得到理想的吸水速度的问题。

还有，据特开昭62-106902号公报记载：先制取单体的O/W/O乳液，再将单体聚合以制得内部具有孔隙，比表面积大，吸水性的多孔高聚物的方法。但是，这种制造方法中，O/W/O乳液的制造工序复杂，所得高聚物的孔隙未必一定贯通，因此也存在不能得到初始吸水速度理想的吸水性树脂的问题。

另外，特开昭61-200102号公报提出的制造方法是，采取油中水滴型的反相悬浮聚合，在0-20℃时开始聚合，此聚合温度一直保持至聚合率达到30％，然后再升温，聚合完全结束后制得吸水性树脂粒子。根据这种制造方法，1-40μm的微粒子比较缓慢地集结，表明是能制得孔隙率高、多孔性而吸水速度快的吸水性树脂粒子的。然而，这种制造方法，首先在达到30％聚合率之前，必须将聚合温度控制在0-20℃，在这样的低温下，要有效地除去聚合热，控制调节聚合温度是极其困难的，便存在不适于大量生产的问题。其次，在聚合中，聚合物往往附着于聚合槽壁，也存在不利于工业化生产的问题。

从而，本发明的目的是在于提供一种操作简便、生产性优异、而且有可能大量生产的形状不规则的聚合物粒子的制造方法，而这种形状不规则的聚合物粒子适合用作为高吸水树脂，其表观比重小，初始吸水速度等吸水性能、通气性、透液性优异，且吸水后的凝胶强度也高。

本发明者们经过深入研究结果发现，将水溶性可聚合单体，在阴离子型表面活性剂的存在下进行聚合，就能达到上述目的。

基于上述发现，本发明就是在于提供一种在聚合中采用惰性疏水性有机溶剂与水溶性可聚合单体的水溶液，以将该水溶性可聚合单体在阴离子表面活性剂存在下进行聚合为特征的形状不规则的聚合物粒子的制造方法。

由本发明制造方法所得到的形状不规则的聚合物粒子，是非球形的，用筛网法(JLS筛网)测定的平均粒径在10μm以上，是一种孔隙率高的形状不规则的高聚物。为此，作为该形状不规则的聚合物粒子集合体的高吸水性树脂，显示出快的吸水速度，好的通气性、透液性和吸水后凝胶的较高强度。

根据本发明，在阴离子型表面活性剂的存在下，将水溶性可聚合单体进行聚合，就能制得表观比重小、初始吸水速度快、通气性与透液性好，且吸水后凝胶强度也高，作为吸水性树脂有用的形状不规则的聚合物粒子，其操作简便，生产性优异，并可能进行大量生产。

因此，由本发明制造方法所得到的形状不规则的聚合物，特别是因为吸水性优良，可适用于与人体接触的卫生材料，例如作为吸水性高聚物应用于妇女卫生巾、一次性尿布、成人用短裤、止血塞、医药用棉等。此外，由于即使长时间使用凝胶结构也不会破坏，而且富有弹性，故也能作为各种园艺用的保水剂和土木建筑用的隔水剂应用。还可期待应用到重视形状(不变形)、弹性、吸水性与通气性的化妆品领域中去。

图1所示为实施例与比较例中所使用的表征吸水速度的吸水量测定装置简图。

图2所示为实例与比较例中所使用的生理盐水的透液速度测定装置简图。

本发明的形状不规则的聚合物粒子的制造方法详细说明如下，其中，文内的(％)，在没有特别说明时，都指的是重量％(wt％)。

本发明中使用的水溶性可聚合单体，较好的是如烯属不饱和羧酸及其盐、烯属不饱和羧酸酯类、烯属不饱和磺酸及其盐、烯属不饱和磷酸及其盐、烯属不饱和胺类、烯属不饱和铵盐、烯属不饱和酰胺类等具有可聚合的不饱和基团的乙烯型单体。其中，在本发明里最为理想使用的则是烯属不饱和羧酸及其盐。