[发明专利]低钴高矫顽力锰钴改性针状γ-Fe2O3磁粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种低钴高矫顽力锰钴改性针状γ-F₂O₃磁粉及其制备方法，这种磁粉同时还具有高磁热稳定性和低矫顽力温度系数，特别适用于制造高密度磁记录介质。

最近十多年来，国际上由于工程技术界和磁学界大量的投入，磁记录工业发展非常迅速。统计资料表明，目前世界上各种磁记录材料产品的年产值高达数佰亿美元。在微粒涂布型磁记录介质材料中，γ-Fe₂O₃，特别是Co改性γ-Fe₂O₃磁粉占绝大部分。虽然Co改性γ-Fe₂O₃磁粉是目前广泛用于录像带和高密度数字式记录磁带和磁盘等介质的材料，但这类磁粉仍存在一些问题亟待解决。掺Co改性γ-Fe₂O₃磁粉可较大地幅度提高矫顽力，但其矫顽力温度系数高达-1.0%/℃，其磁带经反复重放后，输出信号幅度明显下降。包Co的γ-Fe₂O₃磁粉矫顽力温度系数比较低，但由于是磁粉表面包敷或外延一层很薄的Co铁氧体，其矫顽力的提高幅度有限，而且存在矫顽力的磁热稳定性不够好的缺点。用它涂布的磁带，在温度和磁场的同时作用下，有原记录信号不易擦除和透印效应大等缺点。最近几年来，在最大限度提高Co改性γ-Fe₂O₃磁粉矫顽力的同时，提高矫顽力的磁热稳定性和降低矫顽力的温度系数方面，取得了一些研究成果Tailhades and Mollard等人^[1]研制了一种等轴的Mn_xCo_yFe_3-x-yO₄（x＝0.22～0.98，y＝0.08～0.19）磁粉，其矫顽力可在400～1400 Oe范围变化。Chin和Deng等人^[2]近一两年也研制出这种颗粒为立方状的磁粉，矫顽力为700～1500 Oe，矫顽力的温度系数为-0.20～-0.33%/℃。上述这两种磁粉虽都可以具有很高的矫顽力，但它们的共同特征是磁粉粒子为球形，需在粒子晶种生成时就加入Co²⁺和Mn²⁺，制备工艺十分复杂，周期长，特别是Co²⁺的含量很高（约10wt.%），这就使产品的成本高，实用时受到限制。

参考文献：

1、Ph.Tailhades  et  al，IEEE  Trans.Magn，MAG-26，1822（1990）

2、T.S.Chin  et  al，J.Appl.Phys，vol.71，No.2，821（1992）

本发明的目的在于克服上述已有技术的某些不足，提供一种以较低Co含量和适当量的“稳定离子”Mn，获得尽可能高矫顽力的针状Mn.Co改性的磁粉及其制备方法，即在Mn.Co改性γ-Fe₂O₃磁粉表面用化学共沉淀法包敷一层Mn和Co离子，经较高温度下的热扩散，随后再经过特定的阶梯式退火处理，最后在较低温度下氧化成Mn_xCo_yFe_3-x-yO₄磁粉的方法。

本发明的制备方法包括以下步骤：

1、以针状γ-Fe₂O₃磁粉为原料，将其置于反应容器内，加入15-20倍磁粉重量的蒸溜水，于搅拌中升温至80℃-95℃。

2、在继续搅拌的同时缓缓加入浓度为20g/100ml的MnSO₄·H₂O水溶液6-24ml和浓度为20g/100ml的NaOH水溶液10-20ml。

3、再缓慢加入浓度为10g/100ml的CoSO₄·7H₂O水溶液5-20ml和浓度为20g/100ml的NaOH水溶液10-20ml，恒温在80℃-95℃，持续搅拌60-120分钟。

4、用蒸留水把反应沉淀物滤洗至中性，PH＝7。

5、在烘箱内80℃保温，20小时烘干后研磨成细粉。

6、将细粉置于卧式管炉内，在N₂气氛保护下，300℃-450℃内热扩散2-6小时。