[发明专利]一种制备高纯氧化钇的方法

说明书

本发明涉及一种萃取分离获得高纯氧化钇的方法，属于湿法冶金领域。

目前，提取钇的典型工艺为环烷酸萃取法，但由于环烷酸萃取的工艺过程是在pH＝4-6范围内进行，很多非稀土杂质在此范围内发生水解，造成体系乳化，使生产无法进行，为此，必须对料液进行严格的除杂处理。北京大学化学系无机教研室“环烷酸-盐酸体系从江西混合稀土萃取高纯氧化钇Ⅱ，乳化的原因及消除方法”，《稀有金属》1978.No2，肖方春“稀土溶液净化除杂”《江西有色金属》1990.3都对稀土萃取料液除杂处理作了介绍，目前通常采用的料液除杂方法主要有化学法和萃取法，化学法是对料液进行中和除杂，将稀土氧化物用盐酸酸溶后调节pH＝4-5，再加入丁基磺原酸钠或（NH₄）₂S加热至沸，沉淀、过滤，可以除去大部分Fe、Si、Pb等非稀土杂质，该流程较长，要求十分严格，且气味难闻，操作起来很不方便。萃取法是用N₂₃₅或N₂₆₃萃取除杂，先将混合稀土氧化物用盐酸酸溶至2M左右，用N₂₃₅-混合醇-煤油为有机相单级1∶1萃取一次，这样只能除去Fe³⁺和部分Pb、Cu、Zn，但溶液中存在的少量Fe²⁺不易除去，进入萃取槽中慢慢氧化，以Fe（OH）₃的形式沉淀下来，积累严重时会造成体系乳化，影响萃取分离的进行。上述两种方法除杂后料液在萃取过程中还经常出现界面污物，影响萃取的正常进行，为此还需要用环烷酸有机相单级预平衡1-2次，但由于此过程要求料液的pH＝3～4，而造成预平衡分层澄清时间较长，并且对预平衡的环烷酸有机相还需经常处理，这样会使料液预处理流程较长，影响稀土收率。

本发明的目的旨在克服上述已有技术的缺点，简化并缩短稀土溶液的原料预处理过程，较好的除去Fe²⁺，提高稀土收率。

为实现上述目的，本发明是这样实现的：将离子吸附型混合稀土矿经P₅₀₇-HCL体系分组后的稀土反萃液做为原料，直接加0.02～0.06VOl%的H₂O₂对原料进行预处理，然后再以10%N₂₃₅-10%异辛醇-80%煤油为有机相进行单级萃取去除非稀土杂质，相比为1∶1，然后调PH＝2～3，在REO浓度为0.8～1.0M下进入箱式混合澄清萃取槽进行萃取，以25%环烷酸-20%异辛醇-55%煤油为萃取有机相，皂化度0.60±0.02M，1.5～4.0MHCL为洗液，以流比为V_S∶V_F∶V_W＝（4.2～4.3）∶1.0∶（1.0～1.1）进行萃取分离稀土杂质，然后经萃取分离非稀土杂质及后处理，即可得到纯度大于99.999%的Y₂O₃。

本发明萃取槽的总级数为105级，料液进入萃取槽的级数为75～85级。

下面对本发明进行详述。

1.料液预处理

以离子吸附型混合稀土矿经P507-HCL体系分组（Gd-Tb、Tb-Dy、Dy-Ho分组均可）后的重稀土反萃液为原料，直接加入原料液0.02～0.06%（体积）的H₂O₂溶液，这样可将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，便于N₂₃₅有机相萃取除杂，H₂O₂＜0.02%时达不到理想的去除Fe²⁺的效果，H₂O₂＞0.06%时，造成H₂O₂过量太多，而增大了化工试剂消耗。

2.有机相单级除杂

用10%N₂₃₅-10%异辛醇-80%煤油为有机相（相比1∶1）进行单级萃取除杂，去除Fe、Zn、Pb、Cu等杂质，该处理后的萃取料液为浅红色透明溶液，在酸性介质中加入KCNS溶液无血红色出现，证明料液中Fe含量在微量以下。

3.取提取Y₂O₃