[发明专利]制备3-(甲硫基)丙醛的方法

权利要求书

1.一种连续制备3-(甲硫基)丙醛的方法，该法包括：

液体反应介质与气态丙烯醛进料物流在气/液接触段接触，所述的反应介质含3-(甲硫基)丙醛、甲硫醇和用于甲硫醇与丙烯醛反应的催化剂，所述的气态丙烯醛进料物流含丙烯醛蒸汽和不凝气体；

使所述进料物流和所述反应介质共同流过所述的接触段，从而使丙烯醛从所述的进料物流中转移到所述的反应介质中，并与在所述的介质中的甲硫醇反应，生成含有3-(甲硫基)丙醛的液体反应产物；从所述的液体反应产物中分离所述的不凝气体；

将所述的反应产物分成产物部分和循环部分；

将所述的循环部分循环到所述的气/液接触段。

2.按照权利要求1所述的方法，其中所述的气态丙烯醛物流、甲硫醇和所述的反应介质混合制成多相反应物混合物，其中丙烯醛在液相和气相之中分配，所述的液相含有3-(甲硫基)丙醛、甲硫醇和催化剂，所述的气相含有不凝气体；所述的多相反应物混合物在对甲硫醇和丙烯醛之间直接反应有效的温度下通过所述的气/液接触段生成3-(甲硫基)丙醛，因此生成含有液体3-(甲硫基)丙醛和不凝气体的多相反应产物混合物；所述的不凝气体从所述的反应产物混合物中的3-(甲硫基)丙醛中分离出来；将所述的反应产物混合物中的3-(甲硫基)丙醛分成产物部分和循环部分；以及所述的循环部分循环到所述的气/液接触段。

3.按照权利要求2所述的方法，其中所述的多相反应混合物在湍流条件下通过所述的接触区。

4.按照权利要求2所述的方法，其中甲硫醇和丙烯醛以足够接近1.0的摩尔比连续引入到所述的反应介质中，以致通过甲硫醇和丙烯醛之间的直接反应生成3-(甲硫基)丙醛，而不生成3-(甲硫基)丙醛的半(甲硫基)缩乙醛。

5.按照权利要求4所述的方法，其中所述的反应物混合物基本上不含3-(甲硫基)丙醛的半(甲硫基)缩乙醛。

6.按照权利要求2所述的方法，其中甲硫醇和丙烯醛以甲硫醇对丙烯醛的摩尔比在约0.95至约1.2之间连续引入到所述的反应介质中。

7.按照权利要求6所述的方法，其中甲硫醇和丙烯醛以甲硫醇对丙烯醛的摩尔比在约1.0至约1.02之间连续引入到所述的反应介质中。

8.按照权利要求2所述的方法，其中所述的气态丙烯醛进料物流为由丙烯催化氧化得到的一种经处理的气体物流，处理包括从氧化生成的粗气体物流中除去丙烯酸。

9.按照权利要求8所述的方法，其中所述的处理包括冷却粗气体物流，以便冷凝和从中除去丙烯酸和水。

10.按照权利要求9所述的方法，其中所述的气态丙烯醛进料气流含有约5至25％(体积)丙烯醛、约2至8％(体积)水蒸汽、至多约0.5％(体积)乙醛、至多约0.1％(体积)丙烯酸、至多约1.0％(体积)丙烯、至多约1.0％(体积)丙烷、至多约1.0％(体积)丙醛和约60至约80％(体积)不凝气体。

11.按照权利要求2所述的方法，其中反应在气升式反应器中进行，所述的气升式反应器包括有所述的气/液接触段的上流套管、下端与上流套管的下端的流体流动互通的下流套管以及上流套管和下流套的上端流体流动互通的气/液分离段，所述的丙烯醛进料物流在所述的上流套管的下端或下端附近引入所述的上流套管，不凝气体在所述的分离段中从反应产物混合物中分离出来，所述的循环部分通过所述的下流套管循环到所述的气/液接触段。

12.按照权利要求11所述的方法，其中所述的气/液接触段被冷却，使反应温度保持在约30至70℃之间。

13.按照权利要求12所述的方法，其中所述的气/液接触段被冷却，使反应温度保持在约40至50℃之间。

14.按照权利要求12所述的方法，其中所述的气/液接触段内的总压在约常压至约2大气压之间。

15.按照权利要求11所述的方法，其中气相在所述的气/液接触段中分布在连续液相中。

16.按照权利要求11所述的方法，其中在所述的上流套管中的流动模式为泡流或汽泡流。