[发明专利]高纯度氯化铵的小联碱生产方法

说明书

本发明涉及的是以氯化钠和碳酸氢铵为反应物，经复分解反应制取纯碱和氯化铵的方法，尤其涉及制取高纯度，优质氯化铵的生产方法。

同时制取纯碱和氯化铵的生产方法大致有两种：其一是以氯化钠、二氧化碳和氨为原料，经：

反应制取，但这种方法必需的合成氨及二氧化碳设备价格昂贵，工艺条件要求高，流程长，环境污染比较大，因此制约其推广应用。现普遍采用第二种方法，即以氯化钠和碳酸氢铵为反应物进行复分解反应：

制取重碱和氯化氨。参见中国专利CN89105889“工业碳酸氢钠和农用氯化铵的生产方法”和中国专利CN89105924“复分解制纯碱联产氯化铵的方法”，均设计了实现上述化学反应的生产方法：在28～35℃的温度范围内，向氯化钠和碳酸氢铵混合溶液中加入一种起催化、传质、缓冲、“库容”及除杂作用的中间盐硫酸盐，搅拌复分解反应约1小时后，首先过滤出溶解度小的生成物碳酸氢钠，经后处理煅烧生成纯碱（Na₂CO₃）;滤出液中加入食盐，并冷却至10-20℃析出固体氯化铵，经后处理制得产品。该生产方法制得的氯化铵产品质量不稳定，因食盐（氯化钠）中含有的盐泥及水质中存在的钙、镁、钡等重金属离子与溶液中的硫酸根，碳酸根、碳酸氢根等易生成不溶物杂质，混入氯化铵中，影响其质量，导致产品价格下跌。因此，高纯度原料和去离子水质的要求不仅增添了选择符合条件原料的麻烦，并且原料的高价格和运输费用都直接造成产品成本上提。另外，生成物析出时，不溶物杂质阻塞了过滤布孔，降低了过滤速度，延长了整体循环周期，增加了能源损耗，所以该方法急需改进。

本发明的发明目的在于提供以普通食盐（氯化钠）、水为原料，生产优质、高纯度氯化铵的生产方法，提供一种循环周期短、产量高的高纯度氯化铵的小联碱生产方法。

本发明提供的高纯度氯化铵小联碱生产方法，包括：以氯化钠与碳酸氢铵及中间盐（如硫酸盐）溶液混合进行复分解反应，首先将析出的溶解度小的碳酸氢钠晶体滤出，后处理经煅烧可得到无水碳酸钠（纯碱）;向滤出液中投加食盐，升温溶解并充分反应，经过滤，除掉不溶物杂质及盐泥后，将滤出液降温，析出、并过滤得到高纯度氯化铵晶体，最后的滤液回第一步循环利用。

本发明的精制方法，增加过滤工序，滤除溶液中的盐泥和其它不溶物杂质，虽然放宽了对原料纯度要求，使原材料易得，反而提高了氯化铵质量，使生产成本降低，产品价格上浮，利润增加。另一方面，氯化铵晶体在无杂质阻碍下能够很快滤出，使循环周期由现在的6-8小时缩短到2小时左右，紧密了生产各工序之间的联系，降低了生产能耗，提高了产量。

附图为本发明方法的工艺程序图

下面结合附图详细说明本发明的高纯度氯化铵的小联碱生产方法：

1、首先，向制碱反应釜1内的母液中，投入碳酸氢铵晶体，其母液为饱合氯化钠溶液与硫酸钠混合制成，在温度为34-35℃下搅拌1小时，充分反应后，向滤碱槽4放料，真空过滤出溶解度小的碳酸氢钠，经水洗、甩干、入煅烧炉7煅烧，生成纯碱。滤出液（A）进入Ⅰ号母液池。

2、滤出液（A）从Ⅰ号母液池泵打入制铵反应釜2中，根据比例投加食盐，升温25-35℃使其溶解并充分反应，向杂质滤槽5放料，滤除食盐中盐泥及已生成的其他不溶物杂质，滤出液（B）进入Ⅱ号母液池。

3、将滤除不溶物杂质后的滤出液（B）从Ⅱ号母液池泵打到制铵结晶器3中，降温至10-20℃，搅拌1小时，经铵滤槽6过滤析出的氯化铵晶体，水洗、烘干，其含氮量可达25以上，超过化工部一级品标准。滤出液（C）进入Ⅲ号母液池。

4、将滤出液（C）从Ⅲ号母液池泵打入制碱反应釜1中，循环使用。