[发明专利]N-(2-硫酸根合乙基)哌嗪硫酸盐及其制备方法无效
申请号: | 93120659.6 | 申请日: | 1993-11-20 |
公开(公告)号: | CN1044603C | 公开(公告)日: | 1999-08-11 |
发明(设计)人: | M·迈耶;H·-G·考茨;A·施赖尔 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄泽雄 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 乙基 硫酸盐 及其 制备 方法 | ||
1.N-(2-硫酸根合乙基)哌嗪硫酸盐。
2.N-(2-硫酸根合乙基)哌嗪硫酸盐的制备方法,其特征在于:使N-(2-羟乙基)哌嗪在由浓度高的或较高的硫酸和发烟硫酸或氯磺酸组成的混合物中、于约80℃至250℃的温度下进行反应,将产生的磺化混合物加到一种能与水混合的脂肪醇中,并分离出所生成的N-(2-硫酸根合乙基)哌嗪硫酸盐。
3.按权利要求2所述的方法,其特征在于:使反应在约100℃至170℃的温度下进行。
4.按权利要求2所述的方法,其特征在于:浓度高的或较高的硫酸是约95至100%的硫酸。
5.按权利要求4所述的方法,其特征在于:浓度高的或较高的硫酸是100%的硫酸。
6.按权利要求2所述的方法,其特征在于:使每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪和约0.8至3重量份的100%硫酸进行反应。
7.按权利要求6所述的方法,其特征在于:使每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪和约1.3至1.7重量份的100%硫酸进行反应。
8.按权利要求2至7中任一项所述的方法,其特征在于:反应是在由浓度高的或较高的硫酸和发烟硫酸组成的混合物中进行的,其中每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪对应使用约含0.3至0.8重量份三氧化硫的发烟硫酸。
9.按权利要求8所述的方法,其特征在于:反应是在由浓度高的或较高的硫酸和发烟硫酸组成的混合物中进行的,其中每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪对应使用约含0.4至0.7重量份三氧化硫的发烟硫酸。
10.按权利要求9所述的方法,其特征在于:反应是在由浓度高的或较高的硫酸和发烟硫酸组成的混合物中进行的,其中每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪对应使用约含0.55至0.65重量份三氧化硫的发烟硫酸。
11.按权利要求2至7中任一项所述的方法,其特征在于:在由100%的硫酸和氯磺酸组成的混合物中进行反应时,每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪使用约0.6至1.3重量份的氯磺酸。
12.按权利要求11所述的方法,其特征在于:在由100%的硫酸和氯磺酸组成的混合物中进行反应时,每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪使用约0.7至1.0重量份的氯磺酸。
13.按权利要求12所述的方法,其特征在于:在由100%的硫酸和氯磺酸组成的混合物中进行反应时,每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪使用约0.8至0.95重量份的氯磺酸。
14.按权利要求2所述的方法,其特征在于:以甲醇或乙醇作为能与水混合的脂肪醇。
15.按权利要求2所述的方法,其特征在于:将每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪产生的磺化混合物加到约2.0至6.0份重量的甲醇或乙醇中。
16.按权利要求15所述的方法,其特征在于:将每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪产生的磺化混合物加到约3.0至5.0份重量的甲醇或乙醇中。
17.按权利要求16所述的方法,其特征在于:将每重量份的N-(2-羟乙基)哌嗪产生的磺化混合物加到约3.2至3.8份重量的甲醇或乙醇中。
18.按权利要求14所述的方法,其特征在于:将磺化混合物加到含水量约10-30重量%的甲醇或乙醇中。
19.按权利要求18所述的方法,其特征在于:将磺化混合物加到含水量约25重量%的甲醇或乙醇中。
20.按权利要求2所述的方法,其特征在于:把N-(2-硫酸根合乙基)哌嗪硫酸盐的晶种加到磺化混合物中。
21.按权利要求2所述的方法,其特征在于:分离出生成的N-(2-硫酸根合乙基)哌嗪硫酸盐后,通过蒸馏来回收所产生的含硫酸的醇并用于下次配料。
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