[发明专利]氨基甲酸碘链炔基酯的制备方法

说明书

本发明涉及氨基甲酸碘链炔基酯的一种改进的制备方法。

很久以来就已知氨基甲酸碘链炔基酯是作为抗微生物的有效物质。EP-PS-93962说明了取代的2-（3-碘-2-丙炔氧基）-乙醇氨基甲酸酯及其制备方法，此方法中碘链炔基醇和异氰酸酯是等摩尔量进行反应的。因为碘链炔基醇的使用由于其爆炸性是成问题的，所以提出了可避免中间阶段的其它供选择的一些方法。

EP-PS-14032介绍了一种制备氨基甲酸碘链炔基酯的方法，该方法首先使一种链炔基醇与一种异氰酸酯反应生成相应的氨基甲酸酯，紧接着使这种氨基甲酸酯在碱性水溶液中碘化成相应的氨基甲酸碘链炔基酯。但这种方法的缺点是需要附加的提纯措施，如用不溶于水的有机溶剂如甲苯进行萃取。

遗憾的是这样的附加提纯措施一方面费用多，另一方面为除去氨基甲酸碘链炔基酯的溶剂还需要其它措施。

因此存在的任务是，研制出制备氨基甲酸碘链炔基酯的一种改进方法。这种改进的方法可避免已知的现有技术的一些缺点，而且用这种方法还可获得特别浅色的产品，而不必进行昂贵的提纯操作，例如用有机溶剂进行萃取。

此任务通过按本发明的下述制备通式（Ⅰ）所示的氨基甲酸碘链炔基酯的方法得到了解决，

式中：

-R¹和R²基各为氢，有1至6个碳原子的线形的或有支链的烷基，

-R³至R⁶基各为氢，有1至4个碳原子的线形的或有支链的烷基，

-R⁷基为氢，有1至12个碳原子的线形的或有支链的烷基，环己烷基，被取代的或未被取代的苯基苄基或对甲苯磺酸基，

-n为0或1，

在此方法中，首先使相应的链炔基醇与相应的异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯，使此氨基甲酸酯在碱性溶液中碘化，用二氧化碳中和此碱性的反应混合物，紧接着滤出氨基甲酸碘链炔基酯。

因此本发明涉及通式（Ⅰ）所示的氨基甲酸碘链炔基酯的制备方法，

式中：-R¹和R²基各为氢有1至6个碳原子的线形的或有支链的烷基，

-R³至R⁶各为氢或有1至4个碳原子的线性的或有支链的烷基，

-R⁷为氢，有1至12个碳原子的线形的或有支链的烷基，被取代的或未被取代的苯基，苄基或对甲苯磺酸基，

-n为0或1，

此方法首先使通式（Ⅱ）

（式中R¹至R⁶有上面扎述的意义）所示的链炔基醇与式（Ⅲ）

（式中R⁷有上面所述的意义）所示的异氰酸酯反应生成通式（Ⅳ）

（式中R¹至R⁷有上面所述的意义）所示的氨基甲酸酯，使氨基甲酸酯（Ⅳ）在碱性溶液中碘化，将此碱性的反应混合物进行中和，紧接着过滤出氨基甲酸碘链炔基酯（Ⅰ），并且用二氧化碳进行中和。

本发明方法具有的优点是，可直接获得浅色氨基甲酸碘链炔基酯，而不必进行附加的提纯操作。

在一种优选的实施方法中，本发明方法用于制备氨基甲酸碘链炔氧基烷基酯，就是说涉及通式（Ⅰ）所示的、式中n为1的化合物。