[发明专利]石墨-高分子导电粘接剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨-高分子导电粘接剂及其制备方法，属高分子材料技术领域。

在电子显微镜制样时，经常要使用一种导电粘接剂，使样品与仪器导通以消除测试过程中试样上的电荷积累。传统使用的是银导电胶，它具有良好的导电性，但价格昂贵，且要消耗大量的贵金属银。在一些情况下，如进行成份尤其是金属成分的分析时，需要一种不含金属的导电胶。已经应用的是碳导电胶。市售的碳导电胶，如美国SPI公司的碳胶，是由胶体石墨悬浮在异丙醇、氯化烷等有机溶剂中制成的。与银胶比，价格低几倍，性能能满足要求，但碳胶导电性要差2～3个数量级。

本发明的目的是利用简单的原料，制备一种成份及制备工艺简单、使用效果良好、且价格低廉的碳胶，以代替银胶及进口碳胶。

本发明的内容是：石墨-高分子导电粘接剂由天然鳞片状石墨粉、高分子连接料和溶剂组成。其中，石墨与连接料的体积比为10～60%∶40～90%，最好在15～40%∶60～85%;固体份（石墨加连接料）在导电胶中的体积含量为10%～30%，最好在15%～20%。该粘接剂主要用于电子显微镜中试样的导通，也可用于其它一些弱电电子设备的静电消除等。

所使用的石墨粉为天然鳞片状石墨，碳含量＞99%，粒度最好＜2um，其次4um。

使用的高分子连接料是只含非金属元素的商品热塑性合成树脂，它们在室温下可溶于适当的溶剂中。首先可选择的是聚苯乙烯（PS）、聚丙烯酸脂、聚醋酸乙烯脂（PVAC）、聚乙烯醇缩丁（甲）醛或它们的共聚物或共混物。

使用的溶剂是一些沸点较低、无毒或低毒的醇、酮、脂、烃、卤代烷或它们的混合物，如乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙脂、环己烷、二甲苯、氯仿等，或其混合物。

导电胶通常可以在室温晾干，也可在低于溶剂沸点的温度下烘干。除溶剂外，导电胶不含任何低分子物或挥发份。

导电胶的制备方法是：将高分子连接料溶剂溶于适量溶剂（一般保证1升中，树脂含量为100～200克），直接加入石墨粉，使用超声波、高速搅拌机、球磨机、轧墨机等任何分散设备进行分散，可通过溶剂的增减调节导电胶粘度，使之适于应用。

实施例1

按表1，称取一定量商品聚苯乙烯（PS，密度1.05g/cm3），溶于丙酮与环己烷（体积比1∶1）混合溶剂中，加入天然鳞片状石墨粉S-O（山东南墅石墨矿产高纯品，含碳量＞99%，粒度＜2um），在超声波分散机上处理10min，再经搅拌均匀。用羊毛刷将导电胶涂刷在120×25mm平板玻璃片上，晾置几分钟，重复操作2～3次，使涂膜厚度在50～100um左右，最后试样置于干燥箱中，缓慢升温至60℃干燥半小时，取出后分别用400＃水砂纸和金相砂纸将试样表面打平、磨光，用QJ-31型单双臂电桥和水银电极测得电阻，结果列于表1。

实施例2

使用粒度＜8um，其它与实施例1相同，制得导电胶配方及电阻率列于表2.

实施例3

4.0克PS溶于36ml、体积比为4∶4∶2的丙酮、环己烷、二甲苯混合溶剂中，加入3.6克的S-O石墨，其它与实施例1相同，石墨固体份中体积含量为30.0%，测得导电胶电阻率为0.64Ωcm。

实施例4

4.5克的聚乙烯醇缩丁醛溶于42ml乙醇中或异丙醇中，加入3.84克的S-O石墨，其它与实施例1相同，石墨在固体份中体积含量为30.0%，测得导电胶电阻率分别为0.67和0.64Ωcm。

实施例5

3.62克的PMMA模塑粉溶于35ml乙酸乙脂中，加入2.86克的S-O石墨粉，其它与实施例1相同，石墨在固体份中体积含量为30.0%，测得导电胶电阻率为0.74Ωcm。

实施例6

3.74克的聚醋酸乙烯脂溶于40ml无水乙醇中，加入2.92克的S-O石墨粉，其它与实施例1相同，测得导电胶电阻率为0.68Ωcm。