[发明专利]含铕夜光材料及其制备方法无效
申请号: | 94100482.1 | 申请日: | 1994-01-20 |
公开(公告)号: | CN1097208A | 公开(公告)日: | 1995-01-11 |
发明(设计)人: | 顾茗桥 | 申请(专利权)人: | 顾茗桥 |
主分类号: | C09K11/86 | 分类号: | C09K11/86 |
代理公司: | 深圳市专利服务中心 | 代理人: | 茅秀彬 |
地址: | 518081 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 夜光 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明属于一种含铕的夜光材料及其生产方法。
早期的硫化物类夜光材料,化学性质不稳定,易分解,发光时间比较短,实用性较差,复旦大学的专利申请文件(CN91107331.X)提出了一种结构式为m(sr1-XEuX)0·nAL2O3(其中1≤m≤5,1≤n≤8,0.001≤X≤0.1,0.005≤Y≤0.35)的长余辉磷光材料及其制备方法。这种含铕的夜光材料性能比较稳定,发光余辉时间较长,但发光亮度衰减比较快,而且需在高下均烧并在H2和N2气氛下还原,设备比较复杂,操作比较困难,容易引起爆炸,产品生产成本也比较高。
本发明的目的在于提供一种发光效果好、有效使用时间长的含铕夜光材料及其安全、简便的制备方法。
本发明的含铕发光材料,含有锶、铕氧化物及氧化铝,其特征在于另含有氯化钡及钙氧化物,其化学组成为:
其中0.05≤m≤3,0.05≤n≤3,0.0001≤a≤0.05,0.001≤b≤0.008,
0.01≤X≤0.3,
本发明在原有锶、铕、铝氧化物的基础上通过添加氯化钡及钙的氧化物,大大改善了夜光材料发光效果和特久性,
本发明的含铕发光材料较好的化学组成是:
其中0.1≤m≤2,0.08≤n≤2,0.0005≤a≤0.03,0.0015≤b≤0.05,0.04≤X≤0.15
本发明的含铕夜光材料的制备方法,依次包括以下步骤:
1.分别将锶、铕、铝、钙的氧化物或经加热能产生上述氧化物的化合物,以及氯化钡按比例研磨,均匀混合,
2,将上述混合物在800℃~1100℃下灼烧1-4小时,冷却至常温,粉碎,再在高温下还原,其特征在于本发明的还原是在800℃~1100℃下的活性炭还原气氛下恒温1~6小时实现的。
构成本发明的含铕发光材料的原料最好分别选碳酸锶、氧化铝、碳酸钙及氯化钡。
本发明与现有技术相比,由于采用活性炭代替了H2和N2等特殊气氛进行还原,无需特殊的抽真空设备,而且可以在较低的温度下灼烧和还原,可以使用普通的耐热容器,因而大大减少了设备投资,有效降低生产成本,而且操作安全、方便。
实施例一.
称取SrCO3289克,EuO 14.8克,BaCL210.4克 AL2O3202克,CaCO310克,混合、研磨后放入1000毫升刚玉坩埚内,在1100℃马福炉中灼烧3小时,取出冷至室温,粉碎,再在活性炭的还原气氛中1000℃下还原灼烧2小时,取出冷却粉碎得发绿光的夜光材料,测得其化学组成为:
2(Sr0.96EuO.04)0·2AL2O3·0.025Bacl2·0.05CaO
这种夜光材料,经灯光或日光照射后在黑暗处可连续发光10小时以上。
实施例二.
称取SrCO313.29克,EuO1.76克,Bacl20.34克,AL2O38.15克,CaCO30.37克,混合研磨后放入100毫升刚玉坩埚内,在1000℃下灼烧3.5小时,取出冷至室温,粉碎,再在活性炭还原气氛中950℃下还原灼烧2.5小时,取出冷却,粉碎即得发绿光的夜光材料,测得化学组成为:
0.1(Sr0.9Eu0.1)0·0.08AL2O3·0.0008Bacl2·0.0018CaO
该夜光材料,经灯光或日光照射后在黑暗中也可发光10小时以上。
上述两种夜光材料可同其它透明材料混合,生产各种需暗处发光的夜光产品如夜光玻璃等。
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